Способ получения винил-р-(диалкиламино)- этиловых эфиров

Авторы патента:

C07C217/46 - ациклического ненасыщенного углеродного скелета

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31 Vlf.1965 (№ 1020675/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 121Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24,Х.1966

Автори изобретения

А. С. Атавин, А. В. Гусаров и Б. A. Трофимов

Иркутский институт органической химии СО АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛ-р-(Д ИАЛ К ИЛАМИ НО)ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения винил-р-(диэтиламино)-этилового эфира винилированием диэтиламиноэтанола.

Предлагаемый способ позволяет расширить сырьевую базу и ассортимент перспективных химических соединений. Он отличается от известного способа тем, что взаимодействию подвергают винил-р-хлорэтиловый эфир и вторичный амин, который может иметь любое строение. Чтобы ускорить реакцию и повысить выход целевого продукта, процесс ведут при температуре 80 вЂ” 130 C в присутствии однохлористой меди в качестве катализатора или без нее.

Пример 1. Смесь, состоящую из 5,3 г винил-P-хлорэтилового эфира, 8,5 г пиперидина и 0,65 г СпС1, нагревают в течение 3 час при

100 С, По охлаждении осадок хлористоводородного пипер иди на отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают

5,8 г (74,8% ) винил+пиперидилэтилового эфира, т. кип. 60 С (5 nut), n о 1 4663, d400,9189; MR 46,81, выч. 46,93.

Найдено, %; N 9,19.

СзН„О.

Вычислено, %: 9,02.

Пример 2. Смесь, состоящую из 5,3 г винил-р-хлорэтилового эфира и 8,7 г морфолина, нагревают в течение 2 час при 90 С.

Осадок хлористоводородного морфолина отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 3,8 г винил+морфолилэтилового эфира (66,1% на прореагировавший

5 винил-P-хлорэтиловый эфир), т. кип. 76 С (4 л хт), n 1,0044; MR 43,58, выч. 44,06.

Найдено, %: N 8,86.

С.Н„-О,1 .

Вычислено, %: N 8,91.

Пример 3. Смесь, состоящую из 32 г винил-р-хлорэтилового эфира, 48,86 г диэтиламина и 0,65 г СпС1 нагревают в автоклаве в течение 4 час при 120 С. Максимальное давление 10 атл. Остывший осадок отфильтровывают, а фильтрат перегоняют. Получают

22,75 г винил-P-(диэтиламино)-этилового эфира (78 % на прореагировавший винил р-хлорэтиловый эфир), т. кип. 76 С (52 лтм), n„1,4327; d44зо 0,8420; MR 44,18, выч. 44,34.

I. Способ получения винил-р- (диалкилами25 но)-этиловых эфиров, отлича>ощиися тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента перспективных химических соединений, винил-P-хлорэтиловый эфир нагревают с двукратным молярпым избытком вторичных ами30 нов при температуре 80 вЂ” 130 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в при185874 сутствии однохлористой меди в качестве ка тализатора, Составитель А. Акимова

Редактор T. П. Ларина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. . Соколова и Г. Е. Опарина

Заказ 3047/6 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2