Способ получения окситримезиновой кислоты
I84748
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента ¹
Кл. 12q, 29/01
Заявлено 02 т 1!.1963 (№ 844996/23-4) с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 21.VII.1966. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 2б.IХ.19бб
МПК С 07с
УДК 547.587.35.07(088.8) Автор изобретения
Иностранец
Бернхард Реке
Иностранная фирма «Хенкель и Си, ГмбХ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИТРИМЕЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения препаратов, обладающих анальгетической и антипиретической активностью.
Способ получения окснполикарбоновых кислот карбоксилированием фенола при нагревании до 250 С и давлении углекислого газа в присутствии углекислого калия с образованием салициловой, оксиизофталевой кислот и незначительных примесей окситримезиновой кислоты известен.
С целью повышения выхода окситримезиновой кислоты, в предлагаемом способе фенол карбоксилируют при 275 — 325 С и давлении углекислого газа 100 †2 атм.
Пример. С помощью шаровой мельницы хорошо перемешивают 142 г сухого карбоната калия, 31 г фенола и 50 г сухой инфузорной земли. Затем смесь вводят в автоклав и нагревают в течение 5 час до 300 С. Перед началом нагревания нагнетают столько двуокиси углерода, что при достижении реакционной температуры устанавливается конечное давление в 1470 атм.
После охлаждения автоклава и снижения давления в нем реакционный продукт экстрагируют эфиром. Количество непрореагировавшего фенола составляет 4,9 г.
Освобожденный от фенола порошкообразный реакционный продукт растворяют затем
5 в 1,5 л горячей воды, отфильтровывают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую свободную скситримезиновую кислоту отфильтровывают, а маточный раствор экстрагируют эфиром
10 для определения образовавшихся побочных карбоновых кислот.
Выход составляет 57,5 г чистой окситримезиновой кислоты, или 91,4% от теор. из расчета на прореагировавший фенол.
Способ получения окситримезиновой кисло20 ты нагреванием фенола под давлением углекислого газа в присутствии углекислого калия, отлнчп ошийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при 275 †3 С и давлении углекисло25 го газа 100 †2 атн.
