Способ получения поливипилциннамата
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сокз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Кл. 39с, 25/01
Заявлено 02.VI.1965 (№ 1010995/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 17.VI.1966. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 20ХП1.1966
МПК, С 08f
УДК 678.744.42(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. П. Лаврищев, Ю. С. Боков, Н. В. Викулин и Н. Ф. Карантиров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИВИНИЛЦИННАМАТА
Известен способ получения поливинилциннамата путем межфазовой этерификации поливинилового спирта хлорангидридом коричной кислоты в воднощелочной среде в присутствии органического растворителя. Получаемые полнвинилциннаматы имеют сравнительно невысокую степень замещения.
Предлагаемый способ, предусматривающий проведение процесса этерификации в присутствии поверхностно-активных веществ, позволяет получать пол и винил цинна маты с более высокой степенью замещения (93 — 98% циннамоильных групп), что значительно повышает их растворимость и кислотостойкость, Способ заключается в следующем.
В водный раствор поливинилового спирта (1 моль/л) вносят поверхностно-активное вещество в количестве 0,1 — 10 вес. % поливинилового спирта и водный раствор основания-KOH, NaOH (4 моль/л). Затем к охлажденной смеси (температура минус 2 — плюс 2 С) при интенсивном перемешивании прибавляют раствор хлорангидрида коричной кислоты и органическом растворителе, не смешивающимся с водой (С = 1,3 моль/л). По окончании реакции органический слой отделяют и образовавшийся поливинилцинна IBT выделяют осаждением петролейным эфиром или бензином, промывают смесью осадителя и растворителя (10: 1) и сушат, Для дополнительной очистки полимер растворяют в диоксане (концентрация 5 — 7%), раствор фильтруют и полимер осаждают дистиллированной водой.
В результате реакции получают полимер белого цвета со степенью замещения 93—
98Я„растворимый в смеси толуола и хлорбензола, трихлорэтилене, диоксане, метилэтилкетоне, хлористом метилене, хлороформе.
В качестве поверхностно-активных веществ
1О могут применяться соединения, относящиеся к различным классам, например некаль, соли жирных кислот и т. д.
Прим ер. 11 г поливинилового спирта растворяют в 250 мл дистиллированной воды;
1 с ода же добавляют 0,5 г некаля; параллельно готовят раствор 40 г NaOH в 250 лтл воды.
Оба раствора смешивают, промывают 250 лтл метил.-тнлкетона и смесь охлаждают при перемешивапии до температуры минус 2=C. За2о тем при интенсивном перемешивании к охлажденной смеси прибавляют по частям раствор 53 г хлорангидрида корнчной кислоты В
350 ял метилэтилкетона. Время прибавления раствора хлорангидрида 30 — 40 лтин. После
25 окончания внесения хлорангидрида коричной кислоты смесь перемешивают еще 50 — 60 лтин, затем систему расслаивают, органический слой отделяют н поливинилциннамат осаждают бензином, промывают и сушат. Для дополч0 нительной очистки полимер растворяют в ди183395
Предмет изобретения
Составитель В. Г. Филимонов
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. E. Опарина и В. В. Крылова
Заказ 2283/1 Тираж 850 Формат бум. GO+90 /8 Объем 0,07 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр, Сапунова, 2 сксане (концентрация — 5 Д ), раствор фильтруют и поливинилциннамат осаждают дистиллированной водой. Выход полимера 40—
41 г. Степень замещения 96,8 /о. Полимер растворим в трихлорэтилене, диоксане, метилэтилкетоне, хлороформе, в смеси толуола и хлорбензола.
Способ получения поливинилциннамата путем межфазовой этерификации поливинилового спирта хлорангидридом коричной кислоты в воднощелочной среде в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения поливинилциннамата с более высокой степенью замещения, процесс этерификации проводят в присутствии поверхностно-активных веществ.
