Способ концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла

 

Сущность изобретения: продукт: концентрат природных токоферолов с содержанием токоферолов в экстракте 10-38 мае. %. Реагент 1: дистиллат растительного масла, например подсолнечного, соевого, рапсового , хлопкового или пальмового. Реагент 2: раствор гидроокиси кальция в смешивающемся с водой инертном органическом растворителе , таком как метанол, этанол, пропанол или изопропанол. Условия процесса: обработку проводят в присутствии 6-8 мас.% воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды с последующей экстракцией природных токоферолов органическим растворителем и отделением кальциевых солей жирных кислот, пр. 5.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (э))э С 07 D 311/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO.È3ÎÁÐÅTÅHÈßM И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ f KH1 СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4356838/04 (22) 18.11,88 (31) 4509/87 (32) 19,11.87 (33) СН (46) 23.10.92. Бюл. Мт 39 (71) Ф.Хоффманн-Ля Рош АГ (СН) (72) Кристиан Физе (FR) (56) Патент Японии . М 15596/1983, кл. С 07 D 311/72, сб. 2(3)—

19(46). (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИРОДНЫХ ТОКОФЕРОЛОВ ИЗ ДИСТИЛЛАТОВ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу концентрирования при.родных токоферолов из дистиллатов растительного масла, которые используются для получения витамина Е.

Известен способ концентрирования природных токоферодов иэ дистиллатов растительного масла обработкой их гидроокисью кальция. взятом в твердом виде, в безводных условиях, или нагревании (9095 ) с последующей зкстракцией органическим растворителем природных токоферодов и отделением кальциевых жирных кислот (1).

Недостатком этого способа является то, что он проводится в отсутствии воды, что делает невозможным омыление глицеридов, которые присутствуют в дистиллатах растительного масла и затрудняют удаление образовавшихся солей жирных кислот, Ж 1771474 АЗ (57) Сущность изобретения: продукт: концентрат природйых токоферолов с содержанием токоферолов в экстракте 10-38 мас. 7ь.

Реагент 1: дистиллат растительного масла, например подсолнечного, соевого, рапсового, хгопкового или пальмового..Реагент 2: раствор гидроокиси кальция в смешивающемся с водой инертном органическом растворителе, таком как метанол, .этанол, пропанол или изопропанол. Условия процесса: обработку проводят в присутствии

6-8 мас. (воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды с последующей экстракцией природных токоферолов органическим растворителем и отделением кальциевых солей жирных кислот. пр. 5.

Все это снижает процент содержания токоферолов в экстракте до 2-5 ф,.

Целью изобретения является повышение процентного содержания токоферолов в экстракте.

Эта цель достигается тем, что обработку дистиллатов растительного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии

6 — 8 мас,7ь воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды.

В качестве дистиллатов растительного масла предпочтительно используют дистиллаты подсолнечного, соевого, рапсового. хлопкового или пальмового масла.

B качестве смешиваемых с водой органических растворителей в рамках изобретения, принимают особенно в расчет низшие спирты с 1-6 атомами углерода, как напри1771474 мер, метанол. этанол, пропанол, изопропанол и т.и.

Упомянутой добавкой гидроокиси кальция переводят в соли кальция свободные жирные кислоты. В результате того. что эту реакцию осуществляют в присутствии воды, омыляют, кроме того, имеющиеся глицериды с образованием солей кальция жирной кислоты. Отделение полученных таким путем солей кальция целесообразно проводить удалением примененного смешиваемого с водой органического растворителя и осаждением из подходящего другого рас творителя, В качестве других подходящих растворителей. принимают во внимание такие. которые обычно непригодны для растворения солей кальция жирной кислоты.

Как примеры для этого можно, в частности, назвать метил- или этилформиат- или ацетат, а также кетоны или нитрилы, а именно, особенно их легколетучие представители, как ацетон, ацетонитрил и т.п.

Примененное количества гидроакиси кальция зависит от количества имеющихся жирных кислот и глицеридов и может сразу устанавливаться специалистом. S зависимости от примененного растворителя при необходимости следует работать в сосуде высокого давления (автоклаве), чтобы обеспечить температуру кипения реакционной среды.

Благодаря данному способу удается простым образом, в одну стадию, отделять как содержащиеся в исходном материале жирные кислоты. так и глицериды (простым отфильтраоанием или отцентрифугирооанием соответствующих солей кальция), и таким образом, концентрировать имеющиеся токоферолы приблизительно в 2-6 раз, о зависимости ат вида примененного исходного материала.

Из полученных таким путем концентратов можно затем получать токоферолы, например, экстракцией, дистилляцией, кристаллизацией и т.д.

Способ иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В качестве исходного материала применяют дистиллят подсолнечного масла следующего состава: мас.%

Токоферолы 2,5

Соли кальция жирной кислоты 25

Жирные кислоты 36

Глицериды 15

Вода 3

Остаток 18,5

B четырехгорлай колбе для сульфатирования. снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой. в атмосфере пропускания аргона 100 г вышеуказанного

40 дистиллята поглощают в 750 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 10 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 6 часов при температуре флегмы. Затем рас5 тооритель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 750 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают

1/2 ч при комнатной температуре и затем

10 охлаждают да 0 С, После этого твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 100 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном оыпарном аппарате

15 и получают 22 r остатка с 10.8% токоферолов (выход 95%).

Пример 2. В качестве исходного материала применяют дистиллят соевого масла следующего состава, мас,%:

20 Токаферолы 9

Кальциевые соли жирных кислот 2

Жирные кислоты 39

Глицериды 32

25 Вода 1

Остаток 17

В четырехгарлай колбе для сульфатиравания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере

30 пропускания аргана перерабатывают способам, аналогичным примеру 1, 100 г вышеуказанного дистиллята. Получают 26.3 г остатка с 31% токоферолов (выхад 90%).

П.р и м е р 3, В качестве исходного

35 материала применяют дистиллят подсолнечного масла следующего состава, мас.%:

Токафералы . 2,4

Кальциевые соли жирных кислот 20

Жирные кислоты 43

Глицериды 13

Вода 4

Остаток 17,6

В четырехгарлай колбе для сульфатира45 оания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона перерабатывают способом, аналогичным примеру .1, 100 г вышеуказанного дистиллята, с тем отличием, что

50 остаток поглощают не в сложном этиловом эфире уксусной кислоты, а в сложном метилавам эфире уксусной кислоты. Получают

21,5 г остэткэ с 10,6% такоферолов (выход

95%)

55 Пример 4. В качестве исходного материала применяют дистиллят пэльмового масла следующего состава, мас.%:

Та кофе рол ы (токоферолы + токотриэналы) 1,1

Жирные кислоты 64

1771474

Составитель И. Дьяченко

Техред М.Моргентал Корректор M. Андрушенко

Редактор

Заказ 3754 Тираж Подписное

""ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Глицериды 15

Остаток t 9,9

В четырехгорлой колбе для сульфатированин, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеуказанного материала в 600 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 12 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы. Затем растворитель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглоща от в 600 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Потом твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 300 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 18,1 остатка с 5,2 токоферолов (токоферолы + токотриэнолы) (выход 86 ).

Пример 5. В качестве исходного материала применяют концентрат токоферола следующего состава, мас. :

Токоферолы . 19,5

Жирные кислоты 33

Сложные эфиры жирных кислот 2

Глицериды 2

Остаток 38,5

В четырехгорлой колбе для сульфатирования, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеназванного концентрата в 750 мл изопропанола. После добавки.50 мл воды и 12.5 r гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы, Затем растворитель и воду удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 750 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты.

Полученную суспензию перемешивают 1 час при комнатной температуре. После этого твердое вещество фильтруют на нутче и

5 повторно промывают 100 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 49,5 r остатка с

37,9 токоферолов (выход 96%).

10 . Данный спосо" позволяет повысить процент содержания токоферолов в экстракте до 10-38 .

Формула изобретения.

15 1. Способ концентрирования природных токоферолав из дистиллатов растительного масла обработкой их гидроокисью кальция при нагревании с последующей экстракцией органическим растворителем

20 природных токоферолов и отделением кальциевых солей жирных кислот, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения процентного содержания токоферолов в экстракте, обработку дистиллатов расти25 тельного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии 6-8 мас. воды s расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной сре30 ды.

2. Способпоп.1,отличающийся тем, что в качестве смешивающегася с водой инертного органического растворителя используют низший спирт с 1-6 атомами

35 углерода, такими, как метанол, этанол, пропанол или изопропанол.

3, Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве дистиллатов растительного масла используют дистиллаты подсол40 нечного. соевого, рапсового, хлопкового или пальмового масла.