Способ получения неорганического ионообменника-фосфата титана

 

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического ионообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от калия. С целью повышения степени извлечения калия синтез ведут с использованием губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7-10 моль/л при соотношении Т:Ж 1:(5-10) и температуре реакции 100-105°С в течение 0,25-0,5 ч с предварительным нагревом смеси до начала реакции. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)5 В 01 J 20/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811699/26 (22) 09.04.90 (46) 07.10.92. Бюл. М 37 (71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете (72) Г.И;Смирнов, Н.Я.Качур, Т.Д.Гришина, А.С.Черняк, Т.С.Перова и О.Н.Чернышева (56) Смирнов Г.И. и др. Синтез и ионообменные свойства фосфата титана для глубоко(. очистки солей натрия от калия. Изв. ВУЗов.

Сер.химия и хим.технология, 1988, т,31, %

12, с.2 -25.

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического инообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от микроколичеств калия.

Известен способ получения фосфата титана, не содержащего хлорид-ион, что очень важно при получении солей натрия особой чистоты, путем взаимодействия реактивного диоксида титана с фосфорной кислотой концентрации 15 — 16 моль/л в течение 10—

15 ч при температуре 160-170 С.

Однако полученный таким способом ионит характеризуется высокой дисперсностью, что вызывает затруднения при использовании его в технологии, Степень извлечения калия, например, из раствора иодида натрия составляет 74,3%, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНЙЧЕСКОГО ИОНООБМЕННИКА — ФОСФАТА

ТИТАНА (57) Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического ионообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от калия. С целью повышения степени извлечения калия синтез ведут с использованием губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7-10 моль/л при соотношении Т:Ж = 1:(5 — 10) и температуре реакции 100 — 105 С в течение 0,25 — 0,5 ч с предварительным нагревом смеси до начала реакции. 1 табл.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения фосфата титана, заключающийся в растворении металлического титана в фосфорной кислоте коноцентрации 15,8 моль/л при кипячении с последующим гелеобразованием, отделением геля от раствора, отмывкой, сушкой при 60 С и грануляцией.

Недостатком сорбента, полученного данным способом, является невысокая степень извлечения калия из натрийсодержащих растворов (при отношении калия к натрию 1:13000 степень извлечения калия составляет 70%), а также ограниченность применения в связи с мелкодисперсностью ионита, что осложняет фильтрацию очищаемого раствора.

Целью изобретения является повышение селективности сорбента к ионам калия.

1766491

Ионообменные свойства получаемого фосфата титана оценивали по результатам сорбции калия из растворов иодида натрия концентрации 50 г/л при исходном содержании калия 0,6 мг/л. 5

Условия сорбции калия во всех примерах одинаковы; навеска сорбента — 0,2 г, объем раствора — 10 мл, продолжительность контактирования — 6 ч..—. ю.Для сйнтеза использовали титановую 10 губку круйностью +0,2 — 15,0 мм, выпускаемую Отечественной промышленностью.

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 5 г губчатого титана зали- 15 вали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 5 моль/л, нагревали до 78 — 80 С и выдерживали при температуре реакции (100 — 105 С) 0,5 ч. Далее высушивали и отмывали. Степень извлечения калия состави- 20 ла 67,7%.

Пример 2, 5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 7 моль/л. Далее как в примере 1.

Степень извлечения калия — 82,3%. 25

Пример 3. 5 г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 10 моль/л. Далее как в примере 1.

Степень извлечения калия — 82,8%.

Пример 4. 5 г губчатого титана зали- 30 вали 25 мл фосфорной кислоты коноцентрации 13 моль/л. Далее как в примере 1, Полученный сорбент при сушке полимеризуется, Примеры для других режимов синтеза. 35 приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, осуществление синтеза из губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7 — 10 моль/л при температуре 100 — 105 C в тече- 40 ние 0,25 — 0,5 ч позволяет получить сорбент с высокой селективностью к ионам калия.

Степень извлечения калия из растворов иодида натрия по предлагаемому способу до 89,7% против 70% по прототипу.

При использовании фосфорной кислоты концентрации менее 7 моль/л полученный ионообменник обладает низкими сорбционными свойствами. Увеличение концентрации более 10 моль/л ведет к полимеризации ионита при сушке.

Незначительной степенью извлечения калия обладает ионит, полученный при продолжительности синтеза менее 0,25 ч, а при продолжительности реакции свыше 0,5 ч не влияет на эффективность выделения калия.

Соотношение Т:Ж=1:5 —.10 является оптимальнымым.

Существенным преимуществом предлагаемого способа является получение сорбента в виде гранул, что позволяет использовать его в динамическом режиме.

Благодаря этому можно значительно повысить глубину очистки от микроколичеств калия солей натрия.

Формула изобретения

Способ получения неорганического ионообменника — фосфата титана, включающий взаимодействие титана с фосфорной кислотой при нагревании с последующей промывкой и сушкой сорбента, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селективности сорбента к ионам калия, взаимодействию подвергают предварительно нагретую смесь губчатого титана с раствором фосфорной кислоты с концентрацией

7 — 10 моль/л при соотношении Т:Ж=1:(5 — 10) и взаимодействие ведут при 100-105 С в течение 0,25-0,5 ч.

1766491

Продолжение таблицы

Составитель В, Милютин

Техред М.Моргентал Корректор С. Юско

Редактор С. Кулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 3499 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5