Способ получения ионообменника для извлечения хрома (vi) из растворов

 

Использование: для очистки питьевой и сточной воды от ионов хрома (VI). Сущность: смешанный гидроксидный ионообменник готовят на основе тройной системы Mg(OH)₂ - Ni(OH)₂ - Cu(OH)₂. Химический состав ионообменника Mg_xNi_yCu_z(OH)₂, где x = 0,250 - 0,485, y = 0,250 - 0,485, z = 0,03 - 0,50. Гранулирование осадка ведут при температурах, обеспечивающих удаление влаги и термическую устойчивость гидроксида. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения ионообменников для очистки сточной и питьевой воды, содержащей ионы хрома (VI).

Известны способы получения ионообменников для извлечения хрома из сточных вод с целью их обезвреживания и утилизации ценного металла. Обычно используются органические иониты AB-17-8, AH-251, AH-261, AH-18-10П и др. [1-3]. Недостатками органических ионитов являются их высокая стоимость, неустойчивость к окислительному действию ионов хрома (VI) и недостаточная селективность.

Среди неорганических ионообменных материалов редко встречаются аниониты. В качество ионообменников для хрома (VI) испытывались Fe(OH)₃ и Cr(OH)₃, образующиеся при электрохимическом способе обезвреживания сточных вод [4]. Однако степень удаления хрома (VI) из растворов не превысила 40%.

Наиболее близким к заявляемому решению является способ получения Fe(OH)₃ методом осаждения с последующим гранулированием [5]. Сорбционная способность Fe(OH)₃, полученного данным методом, существенно зависит от способа гранулирования и продолжительности "старения" гидроксида, а также от концентрации и величины pH очищаемого раствора. Оптимальным является интервал pH 3-6.

Признаки прототипа, являющиеся общими с заявляемым изобретением, заключаются в осаждении гидроксидного ионообменника, последующем его обезвоживании и гранулировании методом высушивания.

Причина, препятствующая получению в прототипе требуемого технического результата, заключается в том, что для очистки сточных вод от хрома (VI) необходимо получить ионообменник, устойчиво работающий в циклах сорбции-десорбции при очистке растворов с величиной pH 6-8.

Сущность изобретения заключается в следующем. Изобретение направлено на решение задачи создания неорганического ионообменника для извлечения хрома (VI) из растворов с pH 6-8, обладающего высокой обменной емкостью при работе в циклах сорбции-десорбции.

Технический результат, опосредующий решение указанной задачи, заключается в том, что гидроксидный сорбент готовят на основе системы Mg(OH)₂-Ni(OH)₂-Cu(OH)₂. Данный технический результат достигается тем, что осаждают смешанный гидроксид из раствора смеси солей магния, никеля и меди (II), а гранулирование осадка проводят высушиванием при температурах 25 - 120^oC.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

Готовят два раствора. Первый содержит смесь солей магния, никеля и меди (II), а второй - гидроксид натрия. При непрерывном перемешивании проводят осаждение смешанного гидроксида, для чего первый раствор вливают во второй. Полученный осадок отмывают водой, отфильтровывают и гранулируют высушиванием при температурах 25 - 120^oC. Гранулированный материал выдерживают в воде, затем обрабатывают растворами гидроксида натрия.

Пример 1 выполнения способа. Готовят для раствора: первый - 104 г MgCl₂ 6H₂O, 143 г NiSO₄7H₂O, 8 г CuSO₄5H₂O в 1,5 дм³ воды, второй - 90 г NaOH. в 2,5 дм³ воды. При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, pH жидкой фазы 10,8 - 11,0. Коагулят отмывают на фильтре тремя порциями воды, отфильтровывают и наносят на противень слоем толщиной 4 - 6 мм, сушат при температуре 105^oC в течение 6 ч. Высушенный материал декриптируют в воде и выдерживают в течение 4 ч. Основную фракцию материала составляют частицы 0,25 - 0,70 мм. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg_0,485Ni_0,485Cu_0,03(OH)₂.

Примеры 2 - 5. Проводят осаждение и гранулирование ионообменников по способу, описанному в примере 1. Отличие заключается в том, что меняется соотношение компонентов исходных солей в первом растворе. В примере 2 состав первого раствора: 100 г MgCl₂6H₂O, 140 г NiSO₄7H₂O, 13 г CuSO₄5H₂O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg_0,475Ni_0,475CU_0,05(OH)₂.

Пример 3. Состав первого раствора: 96 г MgCl₂6H₂O, 133 г NiSO₄7H₂O, 66 г CuSO₄5H₂O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg_0,450Ni_0,450Cu_0,10(OH)₂.

Пример 4. Состав первого раствора: 80 г MgCl₂6H₂O, 111 г NiSO₄7H₂O, 66 г CuSO₄5H₂O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg_0,375Ni_0,375Cu_0,25(OH)₂.

Пример 5. Состав первого раствора: 53 г MgCl₂6H₂O, 152 г NiSO₄7H₂O, 131 г CuSO₄5H₂O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg_0,250Ni_0,250Cu_0,50(OH)₂.

Примеры 6 - 8. Проводят синтез ионообменника аналогично примеру 2 с тем отличием, что сушку осадков ионообменником состава Mg_0,475Ni_0,475Cu_0,05(OH)₂ проводят при температурах 25,90 и 120^oC (примеры 6, 7 и 8 соответственно).

Результаты испытания ионообменников, полученных по предлагаемому изобретению и по прототипу, представлены в таблицах 1 и 2. Для очистки использовали растворы Na₂CrO₄ с концентрацией хрома (VI) 33 - 37мг/дм³. Ионообменник Mg_xNi_yCu_z(OH)₂ устойчиво работает в диапазоне pH растворов 6 - 8. В табл. 2 представлены результаты работы в циклах ионообменников, гранулированных при разных температурах. Высушивание образца при температурах ниже 120^oC не приводит к значительному снижению сорбционной емкости.

Источники информации.

1. Чикин Г.А., Мягкой О.Н. Ионообменные методы очистки веществ. Воронеж: Изд. ВГУ, 1984.

2. Гарбер Ю.М. О механизме сорбции хроматоров анионитом AB-17//Ж. Неорган. химии, 1985, т.30, N 8, с.2163-2165.

3. Вавилов Н.Г., Жук Л.М. Ионообменное извлечение хрома (VI) из сточных вод гальванических отделений.// Сталь. 1990, N 9, С.39-42.

4. Рогов В. М. , Швецова Т.Л. Сорбция хрома (VI) гидроксидами железа и хрома при очистке сточных вод.// Химия и технология воды. 1986, т.8, N 3, с. 22-25.

5. Шульга Е. А. , Соколова Т.С., Вольхин В.В Поглощение хрома (VI) из растворов с помощью сорбентов на основе гидроксидов железа (III) /В сб. XIII Всесоюзный семинар "Химия и технология неорганических сорбентов". Минск. 1991. С.77.

Формула изобретения

Способ получения ионообменника для извлечения хрома (VI) из растворов, включающий совместное осаждение гидратированных оксидов металлов, отделение осадка от жидкой фазы, гранулирование методом высушивания при температуре 25 120^oС, обработку в растворах NaOH, отличающийся тем, что осаждение проводят из растворов солей магния, никеля и меди (II) до получения смешанного гидроксида состава Mg_xNi_yCu_z(OH)₂, где x 0,250 0,485; y 0,250 0,485; z 0,03 0,50.

РИСУНКИ

Рисунок 1