Способ очистки бензойной кислоты

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1766259 À (1.9) Я) о, (я) С 07 ".. 5" /48, 63/06

ГОСУДАРСТБЕННЫй KOiViNTET по изоБРетениям и откРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (56) Патент Великобритании

% 12",9458, кгь С 2 С,,974, (Ъ „, C

4 (С»» (21) 4028941i 04 (62) 3712134/04 от 07.03.84 (3".) 20042-А/83(32) ", 1.03,83 (33) П (46) 30,09.92. Бюл. И 36 (71) Кимика дель Фриули С,п.А. и Сниа БПД

С.п.А,(Щ (7?) Пьетро Паоло Росси. laof.Q Санни и Серджио Ферруцци г Т) (54) СПОСО . ОЧ(ЛС! К 4 БЕНЗОглцОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области ароматических кислот, В частности, к усовершенствованному способу очистки бензойной кислоть. для получения высокочистой бензойной кислоты с высоким Bbl ходом из неочищенных бензойных KMcfloT.

QQfIJ÷åíHülx при окислении толуола.

При получении бензойной кислоты посредством каталитического окисления толуола воздухом совместно с ней образуются побочные продукты различного характера, такие как бензальдегид. бензиловый спирт. дифенил, 2- и З-метилдифенил, бензиловый эфир бензойной кислотьп дифенилкарбоновые кислоты и т.д, Такие побочные продукты присутствуют ь толуоле и в бензойной кислоте, выходящих из окислительного реактора, и их необходимо отделять, если требуется получить бензойную кислоту. пригодную для промышленно о и фармацевтического применения. (5.) Изобретение относится к GpQvBTI;,÷åñêè.ë кислотам. в .астности к очистке бензойной кислоты, полу;енной катагитическим окислен;— ем тол рла и очищ еннои органическом растворителе, промывке кристаллов тем же pccfворителем. циркуляции м:-гточного pacTI=ops с промывочными р" cгворами назад в р,"-створиел ь. поса-"д, юшему промыв" -ию кр.:.ста лсв и tl1QK л;лровачию назад: QQ,IBQ -.ой ж.,едкости, 2 I,;„4 табл.!

Лзвестен способ получе.sêÿ бснзойной кислоты окислением толуо-:а и очис. кой -тоследнай, 3:oT известный с-,îñoá основан на окислении толуо"ià сжатым возду>:ом -.Qä давлением 6-15 атмосфер и при тел пературах от " 50 qo 180" С и в присутствии подходяших катализаторов, таких как CQ-Ь!гь прл отгонка сна-!Bffa непрореагировавшего толуола. сопровождающего бензойную кислоту, с -оследующей очисткой бензойной кислоты ректификацией на тарельчатой ректификационной колонне. где бензапьдагид, бензиловь,й спирт. оставшийся толуол и другие побочные продукты, все еще присутСтВУЮЩИЕ В МЕНЬШИХ KOfiË×ÅQTBàx, ОТДЕЛЯЮТ в виде верхних погонов, причем этот поток. который содержит значительные количества бензойной кислоты, обычно рециркулирует назад в окислительный реакто,).

Бензаг ьдегид отделяют от этого потока отпариванием и ректификацией, в о время

1766250 равняется 25-30%, то зта бензойная кислота: в соответствии с известным способом в основном поступает из вторичных потоков, в соответствии с изобоетением вся об- 5 разуется в окислительнсм реа торе.

Вторым важным преиму.,еством изобретения является истота получаемой бензойной кислоты. Фактически, окраска по шкале Американской ассоциации здравоох- 10 ранения и достигаемая чистота представляют следующее (см,табл.3).

Как известно, окраска по шкале Американской ассоциации здра"-оохранения является практическим индексОм чистОты. 15

В табл, 4 показана кристаллизация бензойной кислоты, получаемой в соответствии с технологической схемой, показанной на фиг.2.

Формула изобретения

Способ очистки бензойной кислоты, полученной пу;ем жидкофазного окисления толуола воздухом при температуое 160180 С и давлении 8-15 атм с получением 25 реакциончой смеси, содержашей толуол, бензойную кислоту, бензальдегид, бензиловый спирт и другие побочные продукты, последующим сепарированием этой реакционной смеси до атмосферного давления 30 и частичным отделением толуола, перегонкой полученной смеси с отбором в качестве верхнего продукта толуола, а в качестве нижнего продукта — смеси бензойной кислоты, бензальдегида, бензилового спирта, 35 толуола и побочных продуктов, которую направля от в первичную отпарную колонну, с верха которой отбирают дистиллат, содержащий толуол. бензойную кислоту, бензальдегид и бензиловый спирт. который 40 таблица г=

Отношение примесей Газохроматографичесв бензойной кислоте . кая чистота бензойной::. (по весу) кислоты. полу-:,енной при коистгллизации.

0,1

0,16

G.24

0.22

0,21

0,14

0,15

33,0

36,7

22,4 ! 25

1! 24.6

29,5

0,1

0,25

0,5

0.7

0,73

0.9

1,0, Концентрация бензой,. ной кислоты в кристал лизуемом растворе. направляют в ректификационную колонну

Bbl B BHliié бензальдегида, с веpxB которой выделяют бензальдегид, а с низа смесь бензойной кислоты и побочных продуктов. из первичной отпарной колонны выделяют B качестве ":apBar0 бокового патока фракцию, содержащую толуол, бензойную кислоту и побочные продукты, в качестве второго 50кового потока фракцию, ссдержащук; бензойну:.о кислоту и кубовый продукт, которы": направляют во вторую отпарную колонну, с верха которой получают фракцию, содержащую неочищенную бензсйную кислоту, и ку60Bый продукт. содержащий тяжелые побочные продукть., о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения производительности и увеличения степени чис готы целевого продукта, ооьединяют поток, полученный с низа ректификационной колонны выделения бензальдегида, поток, полученный в ка:.естве первого бокового потека B первиччой отпарной колонке, и поток, il0iii» BHHbié С ВЕРХа BT0P0ul ОТПаРНОЙ KO)iOH ны, i,: направляют полученнь.:Й обьединенный поток в смеситель-растворитель с последующей кристаллизацией полученного продукта и сго фильтрован "ем на перво стадии фильтрования с получение первого маточного раствора, часть которогс направляют в смеситель-растворитель, а оставшуюся -BBòb продувают. и кристаллов, которые направляют на вторую стадию фильтрования.

Где их п ромы "BiGT толуолом и получают B. 0рой маточный раствор, который напраьляют в смеситель-растворитель, и ".ðl сталлов, которые направляют на третью стадию филь рования, где их промывают толуолом и получают третий маточный раствор, который направляют на стадию окисления толуола, и кристаллы очищенной бензойной кислоты.

1 (66250 аблиця 2

1,86

0.27

0 75

36 l 034

12,4

7,7

100 (0.14

0,68 — г—

ы0,0, з,г, I,02 1 а Ол и ц а

Окраска ло с(3кале

Американской ассоIJ циации здравоохра1

1; Р. I 1 И cI 1

Чистота. % 1

L 200, карис)невая (1

100, б71е73ко->хелт ая

96,0 — 99,(.

99,3 — 99,8 (16) (17) ((2 -) t (26) (27) 20) " ) 1 (02) (-!

По оки (28) 28,5

1,8á

2,68

22,86

1,99

27,53

2,95 2,84 6,98

2.1, . 20,83 0,78 о,43

-с

30,37

33, 1 5

31,73

95,56

Толуол

Бензойная кислота

Побочные продукты

Всего

23,7

2,1 8 5

9г 23 8

I !

З,b 54,4

9,75

25,8

5,89

31,45

Следы Плоды

24 55 23 6/

Следы

9,67

64,1

/21 ) Г

4 /й,к

4У

1", Бен Баи (лот Бе

Таблица 4 (19) П р И и Е Ч а Н И Е, l)OTOK 22 ааэараиаат P. ОКИСЛИ СП;-.Ый рсак 00; тОЛуОП цыпСГяс Ицоаи I-.ЬНИ С и;Стелин Иа потока 26, 1

)Я /Г/7 7). (J

М\

- Я,) (",9> ...3

-74,. 6.7 ) ) (0) 1 с

Р1 ы с) 4) о ъ

1 т

1 1 1

1766250

4з

Составитель Н.Куликова

Техред M,Mopãåíòàë Корректор И.Шмакова

Редактор Л.Народная

Г1роизвсдственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

J(4, Заказ 3391 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьпиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушскао, наб., 4/5