Способ определения ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s>)s G 01 N 30/72, 1/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ.ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4812095/05 (22) 09.02.90 (46) 30.08.92. Бюл. ¹ 32 (71) Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (72) Г,А,Вахтберг и Ю.Т,Чикишев (56) Хмельницкий P.À., Лукашенко И.Н., Бродский Е,С, Пиролитическая масс-спектрометрия высокомолекулярных соединений, М,: Химия, 1980, с. 30.
Duessel Н,J, Gzybulka G., Holi G., Degradation behavlour of elastomers as
studied by iiniar temperature programmed
pirolysls — mass spectrometry. Kautschuk und
Gumml. Kunststoffe, v. 40, ¹ 5, р, 439 — 446,.
1987.
Изобретение относится к аналитической химии полимеров, в частности к способу определения ингредиентов резиновых, смесей и продуктов их распада в резинах методом пиролитической масс-спектроскопии.
Известен способ масс-спектрального анализа резин с испольозванием навесок образца 30-50 мкг, Однако малая величина навески снижает точность определения фрагментов ускорителей вулканизации.
При использовании другого известного способа применяются также навески образца резины 30-50 мкг, что приводит к нерав«. Ы,, 1758549 AI (54) СПОСОБ. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНГРЕДИЕНТОВ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ И ПРОДУКТОВ ИХ РАСПАДА (57) Использование: определение ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распара масс-спектральным анализом.
Сущность изобретения: образец резины массой 300 — 400 мкг покрывают пленкой каучука. Температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины. Масса пленки каучука составляет 75 — 115 (, от массы образца.
Пленка наносится на образец из раствора каучука в растворителе или из латекса. Нанесение покрытия позволяет анализировать образцы с большой массой, что расширяет диапазон анализируемых соединений, и определять фрагменты ускорителей вулканизации, химически связанные с каучуком. 1 ил., 2 табл. номерности разложения образца, сопровождающемуся спонтанным выбросом продуктов деструкции и получением искаженных масс-спектров;
Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых соединений.
Согласно предлагаемому способу при проведении масс-спектрального анализа используют навеску образца резины с массой 300-400 мкг, Образец резины покрывают пленкой каучука, температура разложения которого превышает температуру разложения анализируемой резины.
Масса пленки составляет 75-115% от массы образца. Пленка на основе натурального ка17Щ54Ц
Таблица 1 гредиентов, мас.ч, Ингредиен ы
Модельная система
100
1,2
3
0,5
0,2
100
2
1.5
0,5
Q4
21
Q,2
Таблица 2 име осн осно а осн ка из аств учука наносится ИЗ латехса; пленка иэ силиконового каучука готовится иэ раствора (2 $) каучука марки СКТВ с молекулярной массой 600-900 тыс в "-таноле. Масса пленки, определяемая взвешиванием, обеспечи- 5 вается многократным покрытием образца раствором каучука или латексом и высушиванием в потоке подогретого до 45 С воздуха.
Состав анализируемых резин и темпе- 10 ратура разложения образцов и пленок приведены в табл,1 и 2.
На чертеже приведены масс-термограммы продуктов пиролиэа резин.
На масс-термограммах 1-6 представле- 15 но: резина на основе каучука смокед-шите, масса образца 35 мкг (по прототипу); образец резины массой 300 мкг, с покрытием из латекса натурального каучука массой 350 мкг; резина на основе каучука CKC-АРКИН, 20 масса образца 40 мкг (по прототипу); образец резины массой 350 мкг, с покрытием из латекса натурального каучука массой 370 мкг; резина на основе бутилкаучука БК-Каучук. смокед-шите
Каучук БК-2095 М
Каучук СКС-АРКИН
Тетраметилтиурамдисульфид
Ди(2-бензотиазол ил) дисул ьфид
Сера
Оксид цинка
Стеариновая кислота
2,6-ди-трет-бутил-4метилфенол
Литопон
Технический гле од К354
2045М, масса образца 40 мкг (по прототипу); образец резины массой 400 мкг, с покрытием из раствора силиконового каучука массой 300 мкг, С увеличением толщины покрытия образца улучшается разделение выделяющихся соединений. При значительном росте толщины покрытия растет интенсивность фона. которая определяется низкомолекулярными соединениями каучука и растворителем.
Формула изобретения
Способ определ ния ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада в резинах масс-спектральным анализом, о тл и ч а ю щи и с я тем, что. с целью расширения диапазона анализируемых соединений, образец резины массой 300-400 мкг покрывают пленкой каучука массой, составляющей 75-115$ от массы образца, причем температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины.
1/58549
Я/6
1Л
H ю/е м/е
И8 zt
Н/8
100 рр рщ ц о ю/Ю
Я4
1J8
7ю/улЩЮ7фдс7, С г щ д рggyp о уе
Текпе00тпЦ О, С
250 Ти пврап ура, С
Состааитель А.Смолякоа
Техред M.Moðãåíòàë Корректор Т.Вашкович
Редактор С.Лисина.
Заказ 299б Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101
