Способ определения золота и серебра в золотосеребрянных корольках в пробирном анализе
Использование: изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: растворы после разделения партии корольков в пробирном анализе вместе с промывными водами фильтруют через один бумажный фильтр, который затем анализируют на содержание золота Золотые корточки после взвешивания дополнительно анализируют на содержание серебра. Повышают точность пробирного анализа. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5!)5 6 01 N 1/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-@ >GTej <
=* (21) 4805860/26 (22) 27,03.90 (46) 23.08.92. Бюл, М 31 (71) Центральная комплексная тематическая экспедиция Производственного геологического объединения "Камчатгеология" (72) B.À. Швецов (56) Малых В.Д„Пронин В.А., Галанова
А,П. и др, Методы определения золота и серебра в рудах, продуктах обогащения и металлургической обработки, Иркутск, 1979, с. 9.
Пробоотбирание и анализ благородных металлов./Под ред. И,cD,Барышникова, M., 1978, с.156-158.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе.
Известен способ определения золота и серебра в корольках, включающий обработку корольков растворами азотной кислоты, промывку корточек дистиллированной водой, их сушку и прокаливание.
Данный способ не позволяет оценить и учесть погрешность анализа, формирующуюся в процессе разделения корольков, за счет потерь тонкодисперсного золота при разваривании и потерь серебра .в золотых корточках.
Известен способ разделения золотосеребряных корольков, включающий дополнительно растворение корольков в серной кислоте, Данный способ также не позволяет оцвнить и учесть погрешность анализа, формирующегося в процессе разделения золотосеребряных корольков.,, Ы,„, 1756799 А1 (54) СПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И
СЕРЕБРА В ЗОЛОТОСЕРЕБРЯНЫХ КОРОЛЬКАХ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ (57); изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: растворы после разделения партии корольков в пробирном анализе вместе с промывными водами фильтруют через один бумажный фильтр, который затем анализируют на содержание золота. Золотые корточки после взвешивания дополнительно, анализируют на содержание серебра, Повышают точность пробирного анализа. 2 табл.
Целью изобретения является повышение точности пробирного анализа, Поставленная цель достигается тем, что растворы после разделения корольков и промывки корточек фильтруют через бумажный фильтр, фильтр анализируют на содержание в нем золота, оценивают содержание серебра в золотых корточках.
Содержание золота в фильтре характеризует потери золота при раэваривании, т.е. характеризует фактор, занижающий результаты анализа.
Величина содержания серебра в корточках характеризует фактор, эавышающий результаты анализа, Одновременный учет обоих факторов позволяет внести коррективы в результаты анализа, т,е. повысить его точность, Пример 1, Разделяют королек, содержащий 0.05 мг золота и 2 мг серебра (массовое соотношение 1;40). Королек опускают в фарфоровый глазурованный тигель М 3 с (1756799 раствором азотной кислоты плотностью
1,06 г/см, предварительно нагретой до 80з
85оС, Королек разваривают в течение 15-20 мин, раствор фильтруют. Образовавшуюся золотую корточку промывают дистиллиро- 5 ванной водой, воду после промывки также сливают через тот же фильтр, Корочку сушат, прокаливают, взвешивают. Анализируют фильтр на содержание золота. В фильтре обнаружено 0,003 мг золота, Таким образом 10 потери золота при разваривании составляют 6,0%. Анализируют золотую корочку (после взвешивания) на содержание серебра.
Корточка содержит 0,4% серебра. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая 15 операцией разделения корольков, составляет — 6,0% + 0,4 = - 5,6%. Результат анализа данной пробы занижен на 5,6%.
Пример 2, Разделяют королек, содержащий 1 мг золота и 4 мг серебра (массовое 20 соотношение 1:4). Ведут разделение согласно примеру 1, Потери золота при разваривании 0,2%, содержание серебра в корточке
5,0%. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая операцией разделения ко- 25 ролька, составляет — 0,2% + 5,0% =+ 4,8%, Результат анализа данной пробы завышен, на 4,8%, Все растворы после разделения корольков сливают через один фильтр, который затем анализируют на содержание золота. Корточки в процессе взвешивания разделяют по массам в соответствии с установленными интервалами содержаний золота, затем корточки каждого интервала полностью (одной навеской) анализируют на содержание серебра. Таким образом использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает повышение точности пробирного анализа за счет учета потерь золота и серебра при разделении корольков.
Результаты потерь золота при разваривании золотосеребряных корольков даны в табл.1; другие результаты — в табл.2.
Формула изобретения
Способ определения золота и серебра в эолотосеребряных корольках в пробирном анализе, включающий взвешивание корольков, обработку их раствором кислот, отделение золотых корточек от раствора, их промывку, сушку, прокаливание и определение золота в корточках и серебра в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности пробирного анализа, раствор вместе с промывными водами фильтруют через бумажный фильтр и определяют дополнительно содержание золота на фильтре, а содержание серебра — в золотых корточках после взвешивания и дополнительной обработки.
В практике рутинного анализа величину
30 потерь золота при разваривании и содержание серебра в корточках оценивают в среднем для партии проб, поступившей на анализ (партия состоит иэ 100 — 200 проб).
Таблица1
Объем выборки проб
Номер объекта
Потери золота, ф
Номер объекИнтервал определяе" мых содержания,г/т
Объем Потери выборки золота, проб ф
Интервал определяемых содержания, г/т та
0,1-о,49
5, 0-9,9
10,0"19 9
0,5-1,9
20,0-49,9
2,о-4,9
50,0-99,9
5,0-9,9
2
2
2
2
2
2 г
1
1
2 г
3
1
81 2,14
30 0,01
30 0,90
30 0,80
30 0,50
30 1,96
30 0,01
30 0,43
30 0,01
30 0 40
30 0,06
37 0,55
33 0,66
37 0,49
37 0,51
37 3,40
30 0,13
30 0,17
30 0,02
61 0,13
41 0,05
40 0,52
40 2,71
2
?
1
1
2
2
1
1
2
2 г
2
41
42
41
0,01
0,01
0,02
0,03
0,03
0,59
0,07
3,4
0,07 о,ог
0,01
0,09
0,05
0,06
0,28
0,72
0,04
0,01
0,06
0,02
0,03
0,02
0,06
0,01
1756?99 е 1
1 I!
I (Ч I
Г0 1
Q ХЗО а аo
3ООа
О!О С
=3 I
X I
С I
3О I
Щ I
I- 1!
3
1
X о о
Х
3о
Э
Х
С
Ф
Cl (Э
X
II
I Q.
I Э
Cl о
С3(О
1 3
Ф О 1IL Ю
3Х 1
Ю О ро>х аxr
C 2
ozz с
fQ
Ф
1Х лС
3
I
3
l .1
I
3 1
I
I
l
Х
Ю
Щ
Х с
Э
IХ
1е а I
o a
* СГО л Х
Э
eI-O
3-ОХ
1 (g л
М Ы а С
Э
Ц 6
О
О Х
1 а3 3
O O Iх ха
I- .0 П) о с с .э z
Ф I- Ш
О Х 1sou
00 оФ
«Х О
X Ы.
Х 7
33 О
Х 3о
Щ
Х 12 Е
Х
Я е
»е (U а 1л8 х о
I! 1
1 е
1 С3
l
1 - Ф л
3 М
1 1
1
I (3 1 О 1
I
I !
1
I
1
I
1
t !
1 I е I
I !
I
1
1
I
I
l
1
l
1
1
1
1
I
I
1 !
I
3 .-. °
1 !
I
l
I !
1
I !
I
3 I
1 1
1
3
l
Ф
t
X
Х
0)
X oV
О
Y м ч>
1
l.
1 м
OQ
Ю е о м л о
° \ ° е (М -4 о О с л
° — О
-4 С»
СМ л л
1
1
I сч
1 0
<ч
1.
1
I, t
1
3
О м л
l (4
1 1 ! - 3
I 1 л о
О с Ое
М
3 с
О Е
Е
Ф Х о е
ГЯ
01 л
Al
OO и (е3
° (Ч -4 л
СО а
Ъ О с
\ О л О О
-4 OO
Л 1
° °
° — (3
l 1
С3 ОЪ л
С» Ь
С» л м
I О е
С»
Ф
CV Ф -4 м л л °
М in 33
I I 1. м с3. о
-3 Ln LA л в л о о с»
33Ъ м е м
- 5 л
С»
СО
33 л
3е3 л С» мФ
О л
I м\ о м
1
ОЪ ч
C) 3
I !
1
1
I
1 М
I СО л
1 (3
1 О
Ю
1 еСО
-б
° с
LA 01 м м1
I 3 а о
LA С3
° °
01
° — С3
СЧ О л
1.3 О
С» м л м
О
31 \
1 О м
LA СО
01 л л
С4 е
3 о м о ц\
° ее
3Ч л
LA
СО
LA
I 3 м
С» м л оО
-4
1 л
Ю
CV м
01
LA .т.
X о
Х а
I о л о
C)
01
C) л
С»
С»
I
1
01
I !
1 О
I 3
1 с с
1 С»
01
О OE
° 01
01
Ch
О
О л
° О о о а
С»
C)
О
«3
С»
С3 о
1 3
C)
C)
01
С» л о
С»
ОЪ О в л
01 Ch О л ° °
01 1 I а
О в с л о а 33
О
LA
О\ л .- 3
О е
3 3
tD Л - Ф -:3 с3 О1 О .-3 л л ° л ° ° л л
О <3 Л вЂ” О М Со
LA 01 ш с 3 м - - LA