Способ получения токопроводящего наполнителя

 

Изобретение относится к микроэлектронике , в частности к получению наполнителей для проводниковых паст, а также полимерных и клеевых теплои электропроводящих композиций. Цель изобретения - повышение адгезии проводниковых элементов , вжигаемых в неорганические подложки . Сульфат меди нагревают до 75-85°С с гидразином в водной среде при рН 6,5-7,5 и мольном отношении медь/гидразин 1,25- 1,90, полученный осадок фильтруют, промывают иобрабатывают поверхностно-активным веществом. Использование токопроводящего наполнителя в пастах, вжигаемых в инертной атмосфере при 800-950°С, обеспечивает получение проводниковых элементов с адгезией к неорганическим подложкам -

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 Н 01 В 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР ц « 3 Й, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4816963/07 (22) 23,04.90 (46) 30.05.92. Бюл. ¹ 20 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) Т.Д. Сирченко, В.И, Волков, P.Ã. Чуприна, P.Ã. Айнштейн, С.Г. Скрябин и В.П. Комаров (53) 621.315 (088.8) (56) Заявка Японии N 59-12723, кл. С 22 В 15/12, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TQКОПРОВОДЯЩЕГО НАПОЛНИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к микроэлектронике, в частности к получению наполнителей для проводниковых паст, а также полимерных и клеевых тепло- и электропроИзобретение относится к микроэлектронике, в частности к получению наполнителей для проводниковых паст, а также полимерных и клеевых тепло- и электропроводящих композиций, Целью изобретения является повышение адгезии проводниковых элементов, вжигаемых в неорганические подложки.

Пример, Для получения 100 г токопроводящего наполнителя готовят раствор сульфата меди (400 г CuS04 5Н20 + 1,2 л воды) и гидразина (125 г N2H4 H2SQ4+

+0,8 л воды + NaOH или NH4OH до рН 8-9).

Отношение медь/гидразин составляет 1,70.

К раствору сульфата меди при перемешивании добавляют раствор гидразина, затем добавлением водного аммиака значение рН реакционной смеси доводят до

6,8. Суспензию нагревают до 80 С и перемешивают при этой температуре 20 мин, после чего осадок отделяют от маточного

„„ Ы „„1737516 А1 водящих композиций. Цель изобретения— повышение адгезии проводниковых элементов, вжигаемых в неорганические подложки, Сульфат меди нагревают до 75 — 85 С с гидразином в водной среде при рН 6,5 — 7,5 и мольном отношении медь/гидразин 1,251,90, полученный осадок фильтруют, промывают и обрабатывают поверхностно-активным веществом. Использование токопроводящего наполнителя в пастах, вжигаемых в инертной атмосфере при 800 — 950 С, обеспечивает получение проводниковых элементов с адгезией к неорганическим подложкам— (17,2 — 25,2) .10 Н/м и удельным электросопротивлением — менее 3 10 Ом/квадрат. 1 табл, раствора, промывают водой до.отсутствия сульфат-ионов, обрабатывают 0,25%-ным раствором хозяйственного мыла (смесь натриевых солей жирных кислот) или другого пассиватора для предотвращения окисления, и сушат на воздухе при 50 — 60 С.

Полученный продукт имеет частицы размером 0,1 — 1,5 мкм, насыпную плотность

0,97 г/см, массовую долю общей меди

98,2%. Выход продукта 98,0 г. Медь в маточном растворе отсутствует.

Токопроводящие наполнители использовали для приготовления паст: порошковую композицию состава 95% наполнителя

+ 5% порошкообразного стеклосвязующего (PbO 68,31 /,, В20з 15,75%, Si02 5,6%, Ti02

10,35%) диспергировали в органическом связующем (4%-ный раствор этилцеллюлозы в смеси терпинеола с дибутилфталатом).

Пасту наносили методом трафаретной печати на подложки из керамики ВК 94-1 и вжи1737516

Условия гплучення токопровойяцего наполнителя и свойства проводников на ик основе

Iflf и /п (I

Пассивитув11сие Хэряктерист11ка наполнителя веь естес

Примечание

Условия голучення напол ителя воиства провод 1и ов ра ргак-(температу"

111aëì:ð частиц, ласып1.аА 1асс,ломим плотлос-о, ля огцей

Гельное по- =нгеэия ерклостное к подло опротивге- ке (10 )

0 ие, мрм/кя. Н/мэ

ыолылое сгноыечие ь ель/гидраэ н ционнои ра Ipo среды цесса, С г/снэ мали, 8

Протот.эп 0,3-0,1!7

99,5

98,2

2,0

2,0

9,5

Пко"",î ""1

0,1-1,5

40-150

84 TQH

Хоэ.мыло

0 97

2 .4

6,9

6,7

1,70

I 12 97,5

2,5

Пгливинил>- 0,1-1,2

1,90 ьый спир-, Ол=инпвая

1,8

7Я

: 7, -

99.3

0,2-1.5

1, 0

6,5

1,25 кислота

Бенэимлпээо" 0,1-1,5

98,9

99,1

97,3

24, ь1 96

2.3

2,1

3,8

4,6 /5

1,;10

/,5

6,6

l,32

0,1-2,0

0,2-2,0

0,2-1,5

Хоэ.мыло

То яе

1,22

18,4,к

6,ч

1,70 и 88

97,0

1,70 не-.,ь ное

1,Cai6ОНИЕ МЕПН

0,а7

14,6

4,3

2,0

0,1-1,8

9/,0

6,7

7,1 г о е

1,20

1, .0 99,5

7ла

С, л,ное n. --: —.ива-,1с, ьвтбр.ос ееь ч эолл 111 срелч

1,70

1,45 98,6 2,2

l6,а

",2-3,0

Сильное вспеливание, неполное о1аипел1е

I,i0

50

Составитель Т. Сирченко

Редактор Е. Зубиетова Техред М.Моргентал Корректор Н, Король

Заказ 1896 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат иПатент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101 гали в атмосфере азота или аргона при 850—

950 С.

Примеры осуществления способа и свойства полученных порошков токопроводящего наполнителя и изготовленных из них проводников представлены в таблице, Способ позволяет получить токопроводящий наполнитель для толстопленочных паст, обеспечивающий адгезию пленок

17,2 .10 — 25,2 .10 Нlм (у прототипа

9,5 Н/м ) при удельном поверхностном электросопротивлении менее 3 мОм/квадрат, Формула изобретения

Способ получения токопроводящего наполнителя для вжигаемых в неорганическую подложку паст, содержащего медь, при котором соль меди нагревают с гидразином в водной среде, полученный осадок фильтруют, промывают и обрабатывают пассивато5 ром, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезии проводниковых элементов к подложке путем неполного восстановления, обеспечивающего наличие оксида меди (I), в качестве соли меди ис10 пользуют сульфат меди в количестве

1,25„,1,90 молей на 1,0 моль гидразина, в качестве пассиватора — поверхностно-активное вещество и восстановление ведут при 75...80 C при рН

15 6,5...7,5.