Способ подготовки кормового сырья для последующего аналитического определения элементов

 

Изобретение относится к способам подготовки кормового сырья для последующего аналитического определения элементов и может быть использовано в лабораториях комбикормовых заводов с целью ускорения процесса и снижения потерь элементов Для этого навеску пробы ровным слоем засыпают в тигель, подводят под луч лазера мощностью 100 Вт/см и нагрев осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее .обугливания, После обугливания пробы озоление осуществляют со скоростью в 2-3 раза меньше. Затем добавляют азотную или серную кислоту и термическую обработку золы ведут с первоначальной скоростью. Способ реализуется в течение 5-7 мин, что в 42-48 раз меньше, чем в прототипе. Количество определяемых элементов в пробах, обработанных предлагаемым способом, больше, чем в пробах, обработанных по известному способу. 4 табл. сл с

СОКтЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4671206/26 (22) 31.03.89 (46) 30,04.92. Бюл. N 16 (71) Казахский филиал Всесоюзного научноисследовательского института комбикормовой промышленности (72) Е,С.Языкбаев, А,А.Креслина и Г,К.Юсупова (53) 543.062 (088.8) (56) Норма комбикорма, кормовое сырье.

Методы определения кадмия. ГОСТ 2657085. 1985, с. 4.

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения фосфора, ГОСТ

26657-85, 1985, с. 5. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ КОРМОВОГО

СЫРЬЯ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к способам подготовки кормового сырья для последующего

Изобретение относится к способам минерализации, озоления образцов биологического и другого материалов, Известен способ, где минерализацию проб проводят способом мокрого сжигания.

Однако мокрое сжигание имеет ряд недостатков по сравнению с сухим озолением.

В частности метод позволяет сжигать только малые объемы, Расход реактивов при этом сравнительно большой, Это может привести к завышению данных контрольных опытов. Кроме этого, мокрая минерализация является потенциально опасным методом и требует постоянного надзора.

Известен способ сухого сжигания при минерализации проб... Ж 1730554 А1 аналитического определения элементов и может быть использовано в лабораториях комбикормовых заводов с целью ускорения процесса и снижения потерь элементов.

Для этого навеску пробы ровным слоем засыпают s тигель, подводят под луч лазера мощностью 100 Вт/см и нагрев осуществ ляют со скоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее ,обугливания После обугливания пробы озоление осуществляют со скоростью в 2-3 раза меньше. Затем добавляют азотную или серную кислоту и термическую обработку золы ведут с первоначальной скоростью. Способ реализуется в течение 5-7 мин, что в 42-48 раз меньше, чем в прототипе. Количество определяемых элементов в пробах, обработанных предлагаемым способом, больше, чем в пробах, обработанных по известному способу, 4 табл.

Согласно данному способу в предвари- С тельно прокаленный, охлажденный в экс- (Л икаторе и взвешанный с погрешностью не (Л более 0,001 г тигель берут навеску испытуе- Д мой пробы массой около 0 5-2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышаюттемпературудо200250 С (до появления дыма). Допускается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песчаной бане или газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку.

После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до(525 ": 25) С и ведут прокаливание 3 ч, затем охлаждают.

Отсутствие несгоревших частиц угля и рав1730554 номерно светлый цвет золы указывают на полное озоление навески. В противном случае золу осторожно смачивают несколькими каплями воды, Затем выпаривают воду на плитке, тигли с золой снова помещают в 5 печь, прокаливают при 525 + 25 С еще 1 ч, Затем тигли охлаждают, золу смачивают неэ сколькими каплями воды, добавляют 1 см з раствора соляной кислоты, 5-10 см воды, перемешивают стеклянной палочкой и пе- 10 реносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см . Тигель и э воронку тщательно обмывают водой, доводят раствор до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Раствор служит для on- 15 ределения зольных элементов и многих других.

Недостатком способа является длительность проведения процесса озоления кормового сырья и потеря элементов. 20

Цель изобретения — ускорение процесса сжигания и снижение потерь элементов.

Поставленная цель достигается тем, что нагрев пробы, озоление и термическую обработку золы ведут лучом лазера мощно- 25 стью 100 Вт/см, при этом нагрев г осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее обугливания, озоления — со скоростью в 2-3 раза меньше, термическую обработку золы 30 — с первоначальной скоростью перемещения, а в качестве смачивающей жидкости используют растворы азотной или серной кислоты.

Способ осуществляют следующим об- 35 разом.

Берут навеску испытуемой пробы (например, комбикорм рецепта 60К) массой около 0,5-2 г и ровным слоем засыпают в тигель. При этом площадь засыпанной про- 40 бы равна 50 мм х 50 мм, а максимальная толщина слоя не превышает 1,0 мм, Затем тигель подводят под луч лазера мощностью

100 Вт/см и нагрев осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно 45 луча 4,0-9,4 мм/с до ее обугливания. После обугливания пробы озоление осуществляют со скоростью в 2-3 раза меньше. Затем добавляют азотную или серную кислоту и термическую обработку золы ведут с 50 первоначальной скоростью, Азотная и серная кислота используются в качестве катализатора, ускоряющего процесс оэоления.

Луч лазера взят в инфракрасной обла- 55 сти, например длиной волны 10,6 мкм, так как инфракрасное излучение является тепловым излучением, т.е. у него максимальный тепловой эффект по сравнению, например, с ультрафиолетовым (длина волны 0,2-0,3 мкм) и красным излучением (длина волны 0 3-0,6 мкм).

Мощность излучения взята 100 Вт/см . г

Если брать мощность излучения меньше 50

Вт/см, например, 40 Вт/см, то скорость г сжигания снижается. Если брать мощность излучения выше 250 Втlсм, например, 350 г

Втlсм, то сжигание пробы происходит мгновенно с образованием пламени, что приводит к улетучиванию элементов. Чтобы предотвратить эти недостатки, тигель с пробой необходимо перемещать относительно луча лазера с очень большой скоростью (например со скоростью 1,0 м/с), что вызывает соответствующие трудности.

Пример 1. Навеску муки мясокостной, имеющей цвет светло-коричневый и поглощающий 40 % ИК-излучения, массой 0,5 г засыпали ровным слоем в тигель, При этом площадь засыпанной пробы была равна 50 мм х 50 мм, а максимальная толщина слоя не превышала 1 мм. Затем тигель подводили под луч лазера длиной волны

10,6 мкм, мощностью излучения 100 Втlсм . г

При этом на первом этапе сжигания скорость перемещения тигля с пробой относительно луча лазера постепенно снижали до появления пламени. Пламя появилось при скорости 1,3 мм/с и после появления пламени резко стали повышать скорость.

Пламя погасло при скорости 4,0 ммlс. Далее при данной скорости осуществили предварительное высушивание и обугливание пробы. Время сжигания было равно 2 мин.

При этом проба приобрела черную окраску, поглощающую 90 ИК-излучения, На втором этапе сжигание осуществляли при скорости 1,3 мм/с. При этом ИК-излучение поглощалось на 90% и пламя не появлялось, что свидетельствует о том, что сжигание осуществляется под обугленным слоем, так как обугленный слой не дает пламени вырваться наружу. На втором этапе время сжигания было равно 4 мин, На третьем этапе после добавления азотной кислоты скорость перемещения пробы была равна 4,0 мм/с, а время сжигания 2 мин. Общее время сжигания

8 мин 10 с (10 с затрачивается на смачивание азотной кислоты), Пример 2, Аналогичным, как в примере 1, образом осуществили озоление муки рыбной, имеющей цвет темно-коричневый, поглощающий 60 / ИК-излучения. На первом этапе .сжигания пламя появилось при снижении скорости перемещения пробы относительно луча лазера до 3,0 мм/с, затем при скорости 6 мм/с пламя потухло и дальнейшее обугливание пробы осуществляли при данной скорости, Время первого этапа сжигания было равно 2 мин. При этом проба

1730554 пом в 42-48 раэ. В табл. 4 даны массовые доли элементов в пробах, полученных при сжигании проб лучом лазера с образованием пламени, сухим озоленим, мокрым озо5 лением, предлагаемым способом, Как видно из табл. 4, количество определяемых элементов в пробах, обработанных предлагаемым способом, больше, чем в пробах, обработанных согласно прототипу, 10 чтосвидетельствуетоснижении потерь при сжигании.

Формула изобретения

Способ подготовки кормового сырья для последующего аналитического опреде15 ления элементов, включающий нагрев пробы, озоление, смачивание жидкостью и термическую обработку золы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса и снижения потерь элементов, нагрев

20 пробы, озоление и термическую обработку золы ведут лучом лазера мощностью 100

Вт/см, при этом нагрев осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее обугливания. озо25 ление — со скоростью в 2-3 раза меньшей чем п ри нагреве, термическую обработку золы — с первоначальной скоростью перемещения, а в качестве смачивающей жидкости используют растворы азотной или серной

30 кислот.

Таблица 1

Скорость перемещения пробы на первом этапе сжигания

Время сжигания пробы, мин

Скорость перемещения пробы на первом этапе сжигания, мм/с

Кормовое сырье

1,5 (возникло пламя) 2,0 (пламя не гаснет) 3,0 (пламя не гаснет) 4,0 (пламя погасло) 5,0 (пламя отсутствует) 2,0 (возникло пламя) 3,0 (пламя не гаснет) 4,0 (пламя не гаснет) 5,0 (пламя не гаснет) . 6,0 (пламя погасло) 7,0 (пламя отсутствует) 4,0 (возникло пламя) 6,0 (пламя не погасло) 8.0(пламя не погасло) 9,4 (пламя погасло) 11,0 (пламя отсутствует) 3,0 (возникло пламя) 4,0 (пламя не погасло) 5,0 (пламя погасло) 6,0 пламя отс тств ет

Мука мясокостная

Рыбная мука

Комбикорм 60К

Комбиикорм 83К приобрела черную окраску, поглощающую

90 ИК-излучения. На втором этапе сжигания скорость перемещения пробы была равна 3,0 мм/с и время сжигания было равно 2 мин. На третьем этапе сжигания проба перемещалась со скоростью 6 мм/с и время сжигания было равно 1 мин, Общее время сжигания пробы 5 мин 10 с.

Пример 3. Аналогичным, как в примере 1, образом осуществили озоление комбикорма по рецепту 60К, имеющего свеТло-серый цвет, поглощающий 35 ИКизлучения. На первом этапе сжигания пламя появилось при скорости 4 мм/с, а при скорости 9,4 мм/с, потухло. Поэтому первый этап сжигания осуществили при скорости

9,4 мм/с с повторным прохождением пробы под лучом лазера. Время обугливания пробы на первом этапе было равно 2 мин. При этом обугленный слой приобрел коричневую окраску, поглощающую 80 ИК-излуче. ния.

Второй этап сжигания осуществляли при скорости 4 мм/с и время сжигания составило 2 мин.

Третий этап сжигания осуществляли при скорости перемещения пробы 9,4 мм/с за 1 мин.

Общее время озоления пробы 5 мин 10 с.

Из табл. 1, 2 и 3 видно, что время сжигания сокращается по сравнению с прототи4,5

2 (оптим.) 3,5

3

2 (оптим.) 3,0

4,5

3,5

2.5

2 (оптим.) 3

3 (оптим.) 4

1730554

Таблица 2

Скорость перемещения пробы на втором этапе сжигания

Таблица 3

Скорость перемещения пробы на третьем этапе сжигания

1730554

Таблица 4

Массовые доли элементов в пробах, полученных при различных способах озоления

Массовая оля элемента, и/и

Способ

Продукт

Са

Лазерная обработка с образованием пламени

Сухое оэоление

Мокрое озоление

Предлагаемая лазерная обработка

Лазерная обработка с образованием пламени

Сухое озоление

Мокрое озоление

Предлагаемая лазерная обработка

Лазерная обработка с образованием пламени

Сухое озоление

Мокрое озоление

Предлагаемая лазерная обработка

Лазерная обработка с появлением пламени

Сухое озоление

Мокрое озоление

Предлагаемая лазерная об аботка

Мука мясокостная

0,33

0,39

0,46

10,82

10,89

11.39

5,02

5,81

5,67

0,47

11,41

5,82

Мука рыбная

0,42

0,58

0,59

3,16

3,91

3,97

2,33

2,54

3,04

3,92

0,59

3,1

Комбикорм

60К

0,08

0,13

3,20

4,00

0,76

0,90

0,12

0,98

4,1

Комбикорм

83 К

0,45

0,62

0,70

0,78

0,40

0,58

0,60

0,62

0,81

Составитель Е.Языкбаев

Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор О.Кравцова

Редактор Н.Горват

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1509 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5