Дегазатор образцов для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к устройствам для термической дегазации жидких и твердых образцов, позволяет повысить достоверность анализа выделившихся газов путем снижения процессов адсорбции и конденсации в газовой магистрали и значительно упростить эксплуатацию устройства. Дегазатор содержит переключающий кран, U-образную кварцевую ампулу 1 и узел ее крепления, расположенные в воздушном термостате, а также стационарную печь 3. Кран закреплен неподвижно и соединен гибкими металлическими капиллярами 4 с узлом крепления ампулы, смонтированным на направляющих 12. По направлению движения ампулы в дне термостата имеется отверстие для ввода ее в печь. Узел крепления ампулы выполнен в виде жесткой рамки, образованной пленками 6 и 7 с пазами и второй парой направляющих 8, на которых смонтирован металлический корпус 5 с каналами для газа. Нижняя планка 7 содержит выемку с опорным выступом и установленный на нем подпятник 9 со сквозными отверстиями для ампулы, имеющей уплотнения 10 на концах. В верхней планке 6 установлен винт-шток 11, создающий прижимное усилие корпуса 5 к опорной планке 7. Для нагрузки образца ампула 1 вынимается с устройства совместно с подпятником и уплотнениями.1 ил. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s»s .G 01 N 7/14 30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О

О (л

4 (21) 4714106/26 (22) 03,07.89 (46) 15.03.92, Бюл. М 10 (71) Институт геологии и геофизики СО АН

СССР (72) Н.Ю. Осоргин (53) 66.081.3(088.8) (56) Демин В.M., Куршев С.А., Майский Ю.Г., Умак А.Т. Вакуумный декриптометр ВД-4 с хроматографической приставкой, Ростовна-Дону, РГУ, 1980. (54) ДЕГАЗАТОР ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГАЗОВОЙЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к устройствам для термической дегазации жидких и твердых образцов, позволяет повысить достоверность анализа выделившихся газов путем снижения процессов адсорбции и конденсации в газовой магистрали и значительно упростить эксплуатацию устройства.

Дегазатор содержит переключающий кран,U-образную кварцевую ампулу 1 и узел ее

„,. Ж„, 1719967 А1 крепления, расположенные в воздушном термостате, а также стационарную печь 3.

Кран закреплен неподвижно и соединен гибкими металлическими капиллярами 4 с узлом крепления ампулы, смонтированным на направляющих 12. По направлению дви- жения ампулы в дне термостата имеется отверстие для ввода ее в печь. Узел крепления ампулы выполнен в виде жесткой рамки, образованной пленками 6 и 7 с пазами и второй парой направляющих 8, на которых смонтирован металлический корпус 5 с каналами для газа. Нижняя планка 7 содержит выемку с опорным выступом и установленный на нем подпятник 9 со сквозными отверстиями для ампулы, имеющей уплотнения 10 на концах. В верхней планке

6 установлен винт-шток 11, создающий прижимное усилие корпуса 5 к опорной планке

7. Для нагрузки образЦа ампула 1 вынимается с устройства совместно с подпятником и уплотнениями. 1 ил.

1719967

Изобретение относится к конструкции устройства для газового хроматографа, предназначенного для термической дегазации проб, точнее к технике для определения кинетики газовыделения и состава газов в 5 породах и минералах.

Цель изобретения — повышение достоверности получаемых результатов и удобства эксплуатации. 10

На чертеже представлено предлагаемое устройство.

Устройство состоит из U-образной кварцевой ампулы 1, фиксируемой на ползуне, воздушного термостата 2, переключающего 15 крана, каналов подвода и вывода газов к дегазатору (не показаны) и электрической печи 3 сопротивления. Все перечисленные узлы, кроме печи, расположены внутри воздушного термостата (например, термостата 20 колонок хроматографа), причем кран закреплен стационарно на одной из боковых стенок и соединен гибкими капиллярами 4 с корпусом 5. Ползун выполнен в виде жесткой рамки, образованной планками 6 и 7 и 25 направляющими 8. Нижняя планка 7 имеет прямоугольную выемку с опорным выступом, на.которой устанавливается подпятник

9 с отверстиями для ампулы. На концах последней расположены уплотнения 10. Кор- 30 пус 5 .содержит газовые канал ы, соединяющие гнезда для подключения капилляров 4 и глухие отверстия диаметром на 0,2 мм больше внешнего диаметра кварцевой трубки 1; Прижимное усилие корпуса 35 к подпятнику создается винтом 11, выполняющим также функции штока при переме- щении полэуна. Винт 11 выведен через верхнюю крышку термостата наружу и имеет фиксатор положения (не показан). На- 40 правляющие 12 установлены между крышкой и дном термостата. По оси движения ампулы в дне имеется отверстие, через которое она попадает в стационарно уста" новленную печь 3. Газовые каналы посред- 45 ством капилляров 13 подсоединены к стационарно установленному крану 14, связанному с хроматографом капиллярами 15.

Капилляры 4 из нержавеющей стали с внешним диаметром 1,5 мм свернуты в спирали 50 (не показаны). Ампула выполнена иэ трубки (кварц улучшенного качества) с внешним диаметром 6,5-7 мм и внутренним диаметром

3 — 3,5 мм, Торцы ее оплавлены. Уплотненный материал 10 — фторопласт, силиконовая 55 или вакуумная резина. Рабочая температура воздушного термостата 80-90 С. Максимальная температура печи 1200 С.

Дегазатор работает следующим образом, Выставляются рабочие температуры термостата и печи. Ампула находится в верхнем положении и отключена краном от газовой линии хроматографа. После ослабления винта 11 путем откручивания ручки, закрепленной в верхней его части и вынесенной за пределы термостата; ее вынимают с устройства совместно с подпятником 9 и уплотнительными кольцами 10.

Засыпают предварительно взвешенный об- . разец и ампулу возвращают на место, при этом подпятник 9 устанавливают в прямоугольную выемку нижней планки 7 на опорные выступы. Герметизацию осуществляют за счет раздавливания уплотнений 10 при прижиме винтом 11 корпуса 5 к подпятнику

9. В момент герметизации корпус 5 перемещается по направляющим 8, которые препятствуют смещению его относительно концов ампулы. Внутреннюю полость дегазатора продувают газом-носителем хроматографа. Ilo вытеснении воздуха дегазатор отключают краном от линии газа-носителя и ползун по направляющим 12 переводят в крайнее нижнее положение. Планка 7 ложится на дно термостата, ампула, пройдя через отверстия в нем, попадает в печь, где происходит дегазация образца. После заданной выдержки при установленной температуре ползун возвращается в исходное положение, после чего анализируются выделившиеся газы Благодаря переводу ампулы в термостатированный объем становится затруднительной адсорбция газов на ее внутренней поверхности. Кроме того, хорошо прогревается также узел сочленения. Если.производится изучение кинетики газовыделения при Т С- const, то после анализа ампула снова блокируется краном и опускается-.в печь на очередной промежуток времени и т.д, Анализировать выделившиеся газы, не удаляя ампулы из печи, при решении данной задачи нельзя, так как.в момент анализа дегазация продолжается, Если интересует количество и состав газов в образце и функции от температуры, то используется ступенчатый нагрев, т.е, пока идет анализ в печи устанавливают следующую температуру, Таким образом, конструкция предлагаемого устройства позволяет надежно термостатировать его на всех этапах эксперимента, значительно уменьшить площадь контакта материала уплотненйй с внутренней полостью дегазатора, отказал - . ся от индивидуального термостатирования каналов ввода-вывода газов и переключающего крана, сделать ампулу легкодоступоной даже в горячем состоянии, обеспечить надежную ее герметизацию, что значитель1719967

Составитель А. Кубасов

Редактор tA. Петрова Техред M.Mîðråíòàë Корректор М. Максимишинец

Заказ 767 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 но увеличивает достоверность получаемых результатов и упрощает эксплуатацию дегазатора. Кроме того, в данной конструкции устройства отпадает необходимость в перемещении крана, а узел крепления ампулы обладает незначительной массой и габаритными размерами, что позволяет легко автоматизировать процесс анализа, чему способствует конструкция самого узла. а также система герметизации.

Дегазатор может быть использован для работы с расплавами при высоких температурах (например, вулканическим стеклом), для чего образец перед загрузкой помещают в цилиндрический контейнер.

Формула изобретения

Дегазатор образцов для газовой хроматографии, включюащий U-образную кварцевую ампулу, узел ее крепления, установленный на вертикальных направляющих, подсоединенный к ампуле переключающий кран для ввода и вывода газов, размещенную под ампулой электрическую печь сопротивления, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности пол5 учаемых результатов и обеспечения удобства в эксплуатации, он снабжен термостатом, охватывающим ампулу и узел ее крепления, с отверстием в дне для опускания ампулы в печь, подсоединенным к узлу крепления ам10 пулы прижимным приспособлением, выполненным в виде горизонтальных планок, соединенных вертикальными направляющими, нажимной плиты, размещенной между горизонтальными планками с

15 возможностью перемещения по направляющим, и нажимного винта. подсоединенного к верхней планке через крышку термостата, уплотнениями, охватывающими горловину ампулы, а направляющие узла

20 крепления ампулы эареплены между дном и крышкой термостата.