Способ получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3- диазапропана

Авторы патента:

Изобретение касается нитросоединений, в частности получения ди-К-соли 1,3~динитро-1,3~диазапропана - исходного реагента для производства порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упртчение процесса» Его ведут обработкой диацетата 2,'»,6-тринитро- -2,^,6-триазагептандиола-1,7 КОН (молярное соотношение 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧККИХ

РЕСПУБЛИН (gl)g С 07 С 243/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМЪ СВИДЕ П:ЛЬСТВУ 4

СО

С)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

1 (21) 4753614/04 (22) 27. 10. 89 (46) 30,01.92. Бюл. М 4 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) b.С .Федоров, Л.С.Баринова и Jl.Т.Еременко (53) 542-958.1.07(088.8) (56) Reed R. The Alkaline Degradation

of Some Polymethylenetrinitramines.

3. Amer. Chem. Soc. 1958, ч.80, Р 2, р. 439.

Sauer С., Follett R. Nethylenedinitramines. вЂ” J. Am. Chem. Soc., 1955, v. 77, Y 9, р. 2560.

Lamberton Н.А. Some aspects of

the Chemistry of nitramines. вЂ” (}uarterly Reviews, 1951, v. 5, К 1, р.75.

Изобретение относится к химии нитраминов, в частности к способу получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана, которая находит применение в качестве исходного ре". агента для получения ряда компонентов порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов.

В лабораторных условиях 1,3-динит-, ро-1,3-диазапропан который служит исходным для синтеза целевого продукта, получают в четырехстадийном синтезе из уротропина и формамида. Способ включает в себя получение метилен-N,N-диформамида, его нитрование 1001-ной азотной кислотой с уксусным ангидридом, гидролиз в 853-ной муравьиной кислоте и азетропную отгонку с ксило„,ЯО„„1708809 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛИЕВОЙ СОЛИ

1,3-ДИНИТР0-1,3-ДИАЗАПРОПАНА (57) Изобретение касается нитросоединений, в частности получения ди-К-соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана - исходного реагента для производства порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упрощение процесса. Его ведут обработкой диацетата 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 КОН (малярное соотношение 1:(7-8)) в среде воды - метанол-диоксан при 18-30 С.

Эти условия повышают выход целевого продукта с 48 да 933 при сокращении в 2 раза числа стадий и исключении токсичного ксилола. лом. Выход целевого продукта в расчете на уротропин 38-48 .

Получение целевого продукта из

1,3-динитро-l,3-диазопропана и тем его обработки гидроокисью калия проходит с выходом до 981, однако в расчете на исходное уротропин-выход не превышает 504.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса и расширение сырьевой базы.

Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью калия причем в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6- триазагептандиола- 1,7 и процесс ведут при 18-30 С в среде

170880

Формула изобретения

Состави.i лапь Н. Нарышкова

Техред A.Êðàâ÷óê Корректор Н.Ревская

Редактор Л.Веселовская

Заказ 401 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул . Гагарина, 10 вода - метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 : гидроокись калия 1:7-8.

Пример. K раствору 35,4 г (0,1 М) диацетата 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 в 480 мл диоксана при перемешивании и 18 С прио бавляют раствор 46,1 г (0,7 М в рас- 10 чете на содержание основного вещества 85>) гидроокиси калия в 150 мл

504 ного водного метанола. После

15-минутного перемешивания при укаэанной температуре отФильтровывают 1 белый кристаллический осадок, промывают спиртом, высушивают на воздухе.

Получают 21,16 r дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана в виде кристаллогидрата с т.пл. 80 0 (разл.),Zp выход 924.

Найдено,k: С 5,11 Н 1,8, N 24,0;

К 34,0.

СН gМq01 ° НgÎ

Вычислено, 1: С 5, 22, Н 1, 74; 25

И 24,35; K 33,91 °

При подкислении полученной соли в абсолютном эФире газообразным хлористым водородом с выходом 1003 был

1 выделен 1,3-динитро-1,3-диазапропан с т.пл. 104 С (разл.). При проведении процесса при 30 С или с 0,8 И КОН выход 924.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход в расчете на уротропин с 48 до 934, упростить процесс за счет сокращения в два раза числа технологических стадий и исключить иэ процесса высокотоксичный ксилол.

Способ получения дикалиевой соли

1,3-динитро-1,3-диаэапропана включающий обработку нитраминопроизводного гидроксидом калия, о т .л и ч а юшийся тем, что, с целью упроще" ния процесса и расширения сырьевой базы, в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-!,7 и процесс ведут при 18-30 0 в среде вода вЂ” метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола -1,7 гидроокись калия = 1:7-8.

Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения N,NЪ-диалкилметиленбиснитраминов формулы : RN(NO<SB POS="POST">2</SB>)-CH<SB POS="POST">2</SB>-N(NO<SB POS="POST">2</SB>)R, где R - CH<SB POS="POST">3</SB>, C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>, C<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">7</SB>, C<SB POS="POST">4</SB>H<SB POS="POST">9</SB>, которые широко используются в химической промышленности

Способ получения ы-(р-галоидэтил)произбодных n-вторичных нитраминов // 436051

Способ получения хлорметилнитраминов // 407884

[пдтентно-цуии^'г'ч-йй! // 368235

Способ получения у-хлоралкилнитрамипов // 330164

Способ получения алкиловых эфиров нитроаминоспиртов // 323399

Способ получения биcдиaзo-n-hиtpamиhoketohob // 308010

Способ получения комплекса диалкил- n-hhtpoamhhob с бис(тринитрометил)ртутью // 285928

Способ получения простых эфиров n-метилолнитраминов // 268402

Способ получения нитратов а-оксинитрокетоков // 242864

Способ получения смесевого пластификатора // 2148574

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения смесевого пластификатора, состоящего из 2,4-динитро-2,4-диазепентана, 2,4-динитро-2,4-диазагексана и 3,5-динитро-3,5-диазагептана, путем взаимодействия смеси N,N'-диметил- и N.N'-диэтилмочевин с олеумом и последующей обработки реакционной смеси фармальдегидом и азотной кислотой при охлаждении

Смесевой пластификатор // 2157364

Изобретение относится к области органической химии, а именно предложен смесевой пластификатор полимеров на основе N,N'-диалкилметилендинитраминов, представляющий собой смесь N,N'-диалкилметилендинитраминов, включающую соединения общей формулы RNNO2CH2NNO2R (I), где R = CH3, C2H5 или CH2CH2N3, соединения общей формулы RNNO2CH2NNO2R' (II), где R имеет вышеуказанные значения, R' = CH2CH2N3, CH2CH(N3)CH3 или (CH2)3N3, и соединения общей формулы R'NNO2CH2NNO2R' (III), где R' имеет вышеуказанные значения при следующем соотношении компонентов, мас.%: I ~ 3-76, II ~ 20-52, III ~ остальное

Смесевой пластификатор и способ его получения // 2157801

Изобретение относится к области органической химии, а именно предложен смесевой пластификатор полимеров, представляющий собой смесь N,N'-диалкилметилендинитраминов, а именно соединения общей формулы RNNO2CH2NNO2R (I), где R = CH3, C2H5 или CH2CH2ONO2, соединения общей формулы RNNO2CH2NNO2R' (II), где R имеет вышеуказанные значения; R' = CH2CH2ONO2, (CH2)3ONO2, или CH2CH(ONO2)CH3, соединения общей формулы R'NNO2CH2NNO2R' (III), где R' имеет вышеуказанные значения, при следующем соотношении компонентов, мас.%: I 3 - 76, II 20 - 52, III - остальное, который получается путем взаимодействия смеси двух N-алкилсульфаматов общей формулы R''NHSO3M, где R'' = CH3, C2H5 или CH2CH2OH, и общей формулы R'''NHSO3M, где R''' = CH2CH2OH, и общей формулы R'''NHSO3M, где R''' = CH2CH2OH, (CH2)3OH или CH2CH(OH)CH3, (M = K, Na, NH4), формальдегидом, при мольном соотношении 7 : 1 - 1 : 7 соответственно, с последующим нитрованием продукта реакции смесью азотной и серной кислот при пониженной температуре

Простые эфиры 3-нитро-3-азаалканолов-2 и способ их получения // 2161602

Изобретение относится к новым химическим соединениям класса простых эфиров нитраминоспиртов, а именно к простым эфирам 3-нитро-3-азаалканолов-2 формулы I R = CH3, C2H5; R' = C4H9; C2H4Cl, и способу их получения

Способ получения смесевого пластификатора (варианты) // 2169140

Изобретение относится к способам получения смесевого пластификатора "ТС", состоящего из 2,4-динитро-2,4-диазапентана, 2,4-динитро-2,4-диазагексана и 3,5-динитро-3,5-диазагептана

Смесевой пластификатор и способ его получения // 2187497

Изобретение относится к смесевому пластификатору на основе нитроаминов, который предполагается использовать в качестве пластификатора различных полимеров, а также к способу его получения

Смесевой пластификатор // 2187498

Изобретение относится к смесевому пластификатору на основе нитроаминов, который предполагается использовать в качестве пластификатора различных полимеров

Способ получения динитродиазаалканов и промежуточных продуктов // 2274637

Изобретение относится к способу получения динитродиазаалканов, которые могут быть использованы для получения порохов для боевых зарядов

Способ получения n-бутил(2-нитроксиэтил) нитрамина // 2323924

Изобретение относится к способу получения высокоэнергетического пластификатора твердых ракетных топлив N-бутил(2-нитроксиэтил)нитрамина

Способ получения вторичных нитраминов // 2378251

Изобретение относится к способу получения вторичных нитраминов общей формулыRR1NNO 2,где R-R1=CH3, С 2Н5, С3Н7, n-С4 Н9, i-C4H9,O 2NOCH2CH2 либоR+R 1=CH2CH2OCH2CH2 , (CH2)5, CH2CH2N(NO 2)CH2CH2, путем нитрования соответствующих вторичных аминов смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии катализатора - хлорида цинка при температуре 20-40°С, отличающемуся тем, что процесс ведут в среде диоксида углерода при давлении 80-100 атм