Способ получения эпоксидных композиций
l78I05
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Х.1963 (¹ 859790/23-5) Кл. 39с, 25о
39Ь, 22„ с присоединением заявки ¹
МПК С 08f
С ОЛ
УДК 678.746.4 — 134.
434 (088.8) Приоритет
Опубликсвано 08.1.1966. Бюллетень № 2
Комитет по делам изобретемий и открытий при Совете Мимистров
СССР
Дата опубликования описания 24.П.1966
СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКт ИДНЬ1Х КОМПОЗИЦИЙ
Известно получение эпоксидных композиций путем смешения моноокиси винилциклогексена и ненасьпценпого соединения, способного к реакциям полимеризации и сополимеризации, заключающийся в том, что сначала получают линейный сополимер в присутствии инициаторов свободнорадикального типа, а затем трехмерную структуру в присутствии катализаторов ионного типа.
Цель изобретения — получение низковязких композиций, обладающих в отвержденном состоянии высокой термостойкостью. Для этого предложено применять в качестве ненасыщенного соединения ангидриды дикарбоновых кислот, например малеиновый ангидрид, способный к полимеризации и сополимеризации по двойным связям в присутствии инициаторов свободнорадикального типа и к взаимодействию с эпоксидной группой по обычному механизму такого отверждения эпоксидных смол. Для ускорения процесса отверждения в композицию вводят катализаторы ионного типа.
Благодаря хорошей растворимости ангидридов в моноокиси винилциклогексена композиции имеют низкую вязкость (3 — 30 слз при комнатной температуре) . Полимеризация и отверждение протекают между мономерными соединениями одновременно, в одну стадию, с образованием трехмерного продукта. Келатпнизацпю проводят в очень мягких условиях при температуре 20 — 70 С. Последующим от;.ерждением при 150 — 180 C получают матер гал с высокой термостойкостью. Соотношение моноокиси гинилциклогексена и соответствующих ангидридов можно варьировать от
0,2 до 1 лоль окиси на 1 лтоль ангидрида.
В качестве инициаторов свободнорадпкальной полнмеризацин применяют перекиси (бензоила. ди-трет-бутила, метилэтилкетона и другис) в количестве 0,1 — 1о о от веса композиции. В качестве ускорителей реакции полимерпзации по двойным связям — нафтенат кобальта, по эпоксидным группам — катализаторы ионного типа (комплексы ВГз А1С1з, К-39 — полиалюмофенокспсилоксановая смола) в количестве 1 — 5%.
Для модификации композиций часть ненасыщенных ангидридов можно заменять насыц;енпыми гликолями и часть — моноокисью впнилциклогексена.
П р имер 1. 0,88 г малеинового апгидрида и 0,03 г перекиси бензоила растворяют при комнатной температуре в 1,86 г моноокиси винилциклогексена и отверждают по следуюЗо щему режиму:
178105
Время, час
Температура, С
150
2,5 (желатинизация)
3,5
3 б
Температура, С
180
Время, час
2
Время, час
1 (желатинизация 30 мин)
1
100 †1
150
Температура, С
8С
150
Время, час
2 (желатинизация)
4
Ссставитель О. А. Цыпкина
Редактор Л. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и T. В. Муллииа
Заказ 214/9 Тираж 1750 Формат бум. 60)<90 /в Объем 0,16 изд, л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Получают светло-желтую прозрачную отливку с теплостойкостью по ВИК 300 С.
Пример 2. 1,17 г малеинового ангидрида растворяют при 35 С в 1,86 г моноокиси винилциклогексена, добавляют 0,03 г перекиси метилилэтилкетона и 0,03 г нафтената кобальта. Оставляют на 24 час при комнатной температуре. 3а это время проходит желатинизация. Затем .отверждают по следующему режиму:
Теплостойкость полученного продукта по
ВИК 300 С.
Пример 3. 0,59 г малеинового ангидрида, 0,76 г тефагидрофталевого ангидрида и
0,03 г. перекиси бензоила растворяют при 36 С в 1,86 г моноокиси винилциклогексена и отверждают по следующему режиму:
Теплостойкость полученного продукта по
В И К 299 С.
Пример 4. 0,74 г гексахлорэндометилентетрагидрофталевого ангидрида, 0,39 г малеинового ангидрпда и 0,02 г перекиси бензоила растворяют при комнатной температуре в
1,24 г моноокиси винилциклогексена и отверждают по следующему режиму:
Температура, С Время, час
70 2
80 1
100 2
10 130 2
150 4
180 4
Пример 5. 0,39 г малеинового ангидрида и 0,02 г перекиси бензоила растворяют в
1,24 г моноокиси винилциклогексена, добавляют 0,03 г 1 -39 и отверждают по следующему режиму:
20 Т мп р "ур С
Предмет изобретения
1. Способ получения эпоксидных компози30 ций путем смешения моноокиси винилциклогексена и ненасыщенного полимеризующегося соединения в присутствии инициаторов полимеризации свободнорадикального типа, отличаюигийся тем, что, с целью снижения вязко35 сти композиции и повышения термостойкости отвержде ного продукта, в качестве ненасыщенного соединения применяют ангидриды дикарбоновых кислот, например малеиновый ангидрид, 40 2. Способ по п. 1, огличаюигийся тем, что, с целью ускорения процесса отверждения, в композицию вводят катализаторы ионного типа.
