Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты

Авторы патента:

Р. П. Ластовский, Е. Б. Трост нска В. Я. Темкина, И. Д. Колпакова,

С. Б. Макарова, Г. Ф. Ярошенко , Т. Л. Аптова

C07C229/16 - с атомами углерода углеводородных радикалов, замещенных амино- или карбоксильными группами, например этилендиаминотетрауксусная кислота, иминодиуксусные кислоты

C07C229/02 - амино- и карбоксильные группы, связанные с ациклическими атомами углерода одного и того же углеродного скелета

C07C227/40 - разделение; очистка

C07C227/18 - реакциями, протекающими с участием амино- или карбоксильных групп, например гидролизом сложных эфиров или амидов с образованием галогенидов, солей или сложных эфиров

B01J39/04 - способы с использованием органических обменников

гг.!-, %127. ЬАз .:

l78OOO

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства X

Кл. 22e+

Заявлено 02.Х!.1964 (Мз 928578/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень чЪ 2

Дата опубликования описания 16.11.1966

ЧПК. С 09Ь

УДК 668.811.74.05(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Р. П. Ластовский, Е. Б. Тростянская, В. Я. Темкина, И. Д. Колпакова, С. Б. Макарова, Г. Ф. Ярошенко и T. A. Аптова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОМПЛЕКСОНОВ В ВИДЕ

СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

Вычислено, %

Найдено, /î

Йзвестны способы выделения комплексонов в виде свободной кислоты методом ионного обмена на катионнтовых фильтрах. С целью получения комплексонов в чистом виде, предложено в качестве ионита использовать сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола. При осуществлении способа раствор комплексона в воде пропускают через колонку с катионитом КРС-5, представляющим собой сульфирова нный сополимер стирола и дивппилбензола с содержанием звеньев дивинилбензола в структуре 5 /О и коэффициентом набуxBttHB 1,8. Комплексон вытекает Н3 K010HhH в виде чистого раствора со значением рН 1 вЂ” -2.

Пример 1. Применение ионитового сита для перевода гексанатриевой соли 4,4 -бис(2,4-бис- (2-дикарбоксиметилимино- (1,3,5-триазинил-6-амипо) - 2,2 -стильбендисульфокислоты в свободную кислоту.

Брутто-формула соединения

СззНзсК1зОзз8зХаз

Мол вес. 1184, 81.

Элементарный состав соединения:

С Н М Na

36,6 2,54 14,2 11,7

36,1 2 01 14 41 11,8

36,23 2,12 14,50 11,92

Через колонку емкостью 50 лог, диаметром

14 л л, с катионитом КРС-5 пропускают раствор 500 лг комплексона в 100льг воды. Объем фильтрата до проскока комплексона 12 лгл.

5 Собирают фракцию фпльтрата со значением рН 1 вЂ” 2, отгоняют воду при температуре 40 С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 лг г метилового спирта и отгоняют. Выпавший после охлаждения объемистый осадок

lo 4,4 -бис-(2,4-бпс - (2-дикарбоксиметплимино)(1,3,5-триазинил-6-ампно) -2,2 -стильбенднсульфокпслоты фильтруют на воронке для фильтрования, промывают метпловым спиртом и сушат в сушильном шкафу прп 65 С.

15 Получают 450 лг кислоты.

Брутто-формула соединения

Сз,Нз.Х,зОззЯз

Мол. вес. 1052, 91.

Элементарный состав соединения:

С Н N

Вычислено, /О .. 41,00 3,45 15,90

Найдено, % .. 40,62 4,02 15,72

40,68 4,14 15,62

П р и мер 2. Применение КРС-5 для перевода мононатриевой соли л -оксифенилиминодпуксусной кислоты в свободную кислоту.

Брутто-формула соединения

С1зНгсО.-Х а

30 Мол. вес. 247,2.

17800д

Мол. вес 516,45.

Элементарный анализ соединения:

С Н N

Вычислено, %. 41,85 5,62 10,85

Найдено, %. 41,43 5,88 9,09

41,76 5,69 9,08

Через колонку емкостью 300 лл, диаметром

30 ли, с катионитом КРС-5 пропускают раст10 вор 3,5 г комплексона в 100 мл воды. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 4 вЂ” 5, отгоняют воду, полученный сироп выливают в 200 лтл метилового спирта. Выпавший белый осадок триэтилентриамингексаук15 сусной кислоты фильтруют и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получают 0,4 г кислоты.

Брутто-формула соединения

С18НзОХ4012

Мол. вес 494,47.

Элементарный анализ

43,9

43,9 соединения:

6,08

6,65

Мол. вес. 225,2.

1 1,3

10,97

10,75

Вычислено, %

Найдено, /,:

Элементарный состав соединения:

С Н N

Вычислено, %. 53,3 4,9 6,2

Найдено, /о. 53,0 4,63 6,44

53 13 4 81 6 51 Зо

Пример 3. Применение КРС-5 для перевода мононатриевой соли триэтилентетрамингексауксусной кислоты в свободную кислоту.

Брутто-формула соединения

С18Н28Н40,2

Предмет изобретения

Составитель М. Иоффе

Редактор Н. П. Белявская Техред Т. П, Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и О. И. Попова

Заказ 208/13 Тираж 575 Формат бум. 60)<90 /8 Объем 0,16 изд. л. Подписное

LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Элементарный состав соединения:

С Н N Na

Вычислено, /о .. 48,5 4,05 5,66 9,3

Найдено, % . .48,13 3,61 5,44 10,1

48,19 3,59 5,53 10,23

Через колонку емкостью 50 л4л, диаметром

14 мм, с катионитом КРС-5 пропускают раствор 1 г комплексона в 200 мл воды. Объем фильтрата до проскока комплексона 15 лл.

Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1 вЂ” 2, отгоняют воду при температуре 40 С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 мл метилового спирта и отгоняют. Выпавший после охлаждения осадок м-оксифеннлиминодиуксусной кислоты фильтруют, промывают метиловым спиртом и сушат в c) шильном шкафу при 65о С.

Получают 0,930 г кислоты.

Брутто-формула -соединения

С1вН11О.К

Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты с применением ионитов, отличаюи1ийся тем, что, с целью выделения комплексонов в чистом виде, в качестве ионита используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола.