Патент ссср 165703
1657ОЗ
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ CoK)3 Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 11
МПК С 07с
Заявлено 11.1.1964 (№ 875615/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Государствеиный комитет по делам иэобретеиий и открытий СССР УДК
Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 28.ХI.1964 <-1 - " 03tlA3
ft.... тгхпыч, д,„10
БИБЛМОТЩ1 д
Авторы изобретения
Заявитель
В. Ф. Васильева, В. Г. Яшунский и М. H. Щукина
Всесоюзный нау но-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе
СГ1ОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ N. ÀËКИЛДИЭТИЛЕНТРИАМИНТЕТРАУКСУСНЫХ КИСЛОТ
Подписная группа № 44
Известен способ получения N,-метилдиэтнлентриаминтетрауксусной кислоты конденсацией бензосульфонильного производного этиленамина с метиламином с последующим омылепием полученного продукта серной кислотой. Полученный №-метилдиэтилентриамип циапметилируют формалином и цианистым натрием в солянокислой среде и омыляют гидроокисью бария до соответствующей тетракислоты. №-алкилдиэтилентриамяитетрауксусные кислоты могут быть использованы для выведения металлов из организма и разделения редкоземельных элементов.
В описываемом способе для получения Nалкилдиэтилентриаминтетрауксусных кислот предлагается трихлоргидраты N -алкилдиэтилентриамина подвергать конденсации с хлоруксусной кислотой. Конденсацию проводят в присутствии NaOH при температуре 40 — 50 С.
Тетракислоты выделяют ионообменной хроматографией или в виде солянокислых солей.
Такой спосоо позволяет увеличить выход конечного продукта и упростить процесс. Кроме того, способ характеризуется тем, что процесс проводят в присутствии щелочи.
П р и м ер 1. К 10,5 г (0,111 моль (хлоруксусной кислоты в 2 мл воды при перемешивании и охлаждении мечле но приливают раствор 4,5 г (0112 лоло) Ма01-1 в 20 мл 110 и затем добавляют з одпп прием 6 г (0,0224 моль) трихлоргидрата ¹-бутилдиэтилентриамина, т. пл. 274 — 275,5 С (в запл. кап.) . Реакционную массу подогревают до
40 — 50 С и добавляют по каплям раствор
7,2 г (0,179 моль) NaOI- в 35 мл воды, поддерживая рН9. По окончании подкисляют реакциопую массу рассчитанным количеством концентрированной НС1 и выделяют N2-бутилендиэтилентриаминтетрауксуспую кислоту, 10 пропуская раствор через колонку с катионитом КУ-2. Тетракислоту смывают с катионита 0,5% ным раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме и получают 5,6 г (64% теории) N2-бутилдиэтилентриамин тетрауксусной
15 кислоты, т. пл. 100 С.
Пример 2, К раствору патриевой соли хлоруксусной кислоты (из 4,7 г СIСН СООН, 2 г МаОН и 10 мл Н.О) добавляют 3,2 г трихлоргидрата ¹-октчлдиэтилептриамипа, т. пл.
2о 288 †2 С и проводят конденсацию аналогично предыдущему, приливая раствор 3,2 г
NaOH в 15 мл воды. Подкисляют раствор концентрированной EIC;I до кислой реакции по конго (6 мл), осадок отфильтровывают, 25 получают 4,9 г (95% теории) дихлоргидрата
N2-октнлдиэтилентриаминтетрауксусной кислоты. После перекристаллизацин нз небольIIroIo количества воды т. пл. 193 С.
При осуществлении описываемого способа
ЗО отпадает необходимость применения таких
