Способ получения солей 2-бензопирилия
l76592
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетскм
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹.f,«ч/ Ti
Кл, 12q, 24
Заявлено 10.11.1965 (№ 941695/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 17.Х1.1965. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания ЗО.Х11.1965,ЧПК С 07d
УДК 547.812.5.07(088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Лвторы изобретения
Г. H. Дорофеенко, С. В. Кривун и В. И. Дуленко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2-БЕНЗОПИРИЛИЯ
R, Подписная группа № 52
Данное изобретение относится к области получения пирилиевых солей
Известен способ получения 2-бензопирилиевых солей на основе циклизации 1,5-дикетонов.
Предлагаемый способ получения солей 2бензопирилия состоит в том, что м-замегценные бензилалкилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты или с ароилперхлоратами в среде органического растворителя.
Пример 1, К 10,2 мл (0,1 моль) уксусного ангидрида при перемешивании и охлаждении
II0 каплям приливают 2,1 г (0,02 люль) 700/,-ной хлорной кислоты так, чтобы температура смеси не превышала 30 С. Полученный таким образом ацетилперхлорат. приливают при перемешивании к 1,9 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, оставляют при комнатной температуре на
10 час и разбавляют эфиром; выпавший кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной уксусной кислоты, затем эфиром и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 1,3диметил-6,7-диметокси-2-бензопирилийперхлората составляет 2,17 г (680 0). T. пл. 223,5 С (из уксусной кислоты).
Пример 2. 10 мл сухого нитрометана смешивают при охлаждении с 4,15 г (0,02 моль) высушенного перхлората серебра и 5,1 г (0,03 моль) и-метоксибензоилхлорида. Выпавший хлорид серебра отфильтровывают, и полученный раствор ацнлперхлората в нитрометане при перемешивании приливают к 1,94 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, Оставляют на 1 час при комнатной температуре, разбавляют эфиром (50 мл) и отфильтровывают желтый кристаллический продукт
1-п-анизил-3-метил-6,7-диметокси-2 - бензопирилийперхлорат. Последний промывают небольшим количеством холодной уксусной кислоты, затем эфиром и сушат. Выход 1,65 (40%). Т. пл. 244,5 С (нз уксусной кислоты).
Лналогичным образом были получены:
1-этил-3-метил-6,7-диметоксн - 2 - бензопирнлийперхлорат (60%), 1,3-диметил-6,7-метилендиокси-2-бензопирилийперхлорат (40%)
ЗО и IIÐ, 176592
Предмет изобретения
Составитель Н. Пивиицкая
Редактор 6. Наикина Техред Л, К. Ткаченко Корректоры: М. П. Ромашова и Ю. М. Федулова
Заказ 3706/15 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения солей 2-бензопириЛия, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, м-замещенные бензилалкилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты или с ароилперхлоратами в среде органического ра5 створителя.
