Способ определения величины поверхности
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистических
Республиик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28.Xl l.1964 (№ 935857/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень № 22
Кл. 42l, З,ц
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
-1IHK 6 01п
УДК 539.215.3(088.8) Дата опубликования описания 28.XII 1965
Автор изобретения
Е, Д. Гражданников
Институт катализа Сибирского отделения АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ПОВЕРХНОСТИ
ТВЕРДЫХ ТЕЛ
Подписная группа ¹ 178
Способ основан на измерении сокращения времен спин-решеточной и спин-спиновой магнитной релаксации ядер в слое жидкости, покрывающей поверхность твердой фазы (например, парамагнитных веществ, нанесенных на диамагнитный носитель), и предназначен для определения поверхности широкого круга нанесенных веществ и носителей, причем при необходимости измерения могут быть проведены непосредственно в процессе реакции.
Известны способы для определения величины поверхности, основанные на явлении физической адсорбции или фильтрации воздуха, и способы раздельного определения поверхности, при которых используют явление химической адсорбции. Однако опи сравнительно сложны, продолжительны и в принципе не могут осуществляться в процессе реакции.
Предлагаемый способ отличается тем, что сосуд, в который насыпано твердое вещество, поверхность которого определяется, заполняют жидкостью, содержащей ядра, обладающие магнитным моментом, помещают в датчик аппаратуры ядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с набором времен спин-решеточной и спин-сппцовой релаксации.
Времена магнитной релаксации сокращаются в слое, непосредственно примыкающем и поверхности твердого тела под влиянием ядер этой поверхности.
Принцип способа определения поверхности заключается в измерении объема жидкости, в котором ощущается сокращение времени релаксации. Зтот объем пропорционален величине определяемой поверхности. Особенно сильно сокращают время ядерной магнитной релаксации парамагннтные поверхности, т. е. поверхности веществ, обладающих электронным спиновым парамагннтом, и поверхности
HoHHbIx и полярных веществ (для ядерных спннов больших > i).
Для парамагннтных веществ, которые нане15 сены на диамагнитные вещества, и парамагннтных веществ, ll3 которые нанесены днамагнитные вещества, сокращение времен релаксации в релаксацпонном слое будет обусловлено в случае ядер со сшгном, равным /, в
20 основном парамагннтной поверхностью, так как днамагнитные поверхности влияют на времена релаксации гораздо слабее, чем парамагнитные.
В случае нанесения твердых вещесть опре25 деляется поверхность лишь одного из нескольких компонентов.
Определенное количество твердого вещества, поверхность которого необходимо измеритьть, помещают в проопрку, куда добавля.от
ЗО жидкость, содержащую ядра, обладающие
176457
Составитель И. Рощина
Редактор П. 8ероова Текред T. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Л. Е. Марисич
Заказ 3712/12 Тираж 1100 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 магнитным моментом, в количестве, достаточном для того, чтобы после отсасывания на водоструйном насосе уровень жидкости в пробирке обеспечивал покрытие всей поверхности твердого тела жидкостью. Вместо жидкости можно применять газ.
Полученный образец помещают в установку для наблюдения амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса. Времена релаксации могут быть измерены различным образом, например, по методу спинового эха, методу насыщения, методу широких линий и т. д. с различным набором времен при дифференциальных, интегральных и разностных способах измерения.
Амплитуды сигналов, измеряемые по различным методам наблюдения ядерного магнитного резонанса, пропорциональны величине поверхности и при дифференциальных способах измерения не зависят от природы поверхности, если времена ядерной магнитной релаксации в слое, примыкающем непосредственно к поверхности твердых тел, гораздо короче времени релаксации в чистой жидкости, а при интегральных и разностных способах измерения зависят от природы поверхности.
Пропорциональность между измеряемой амплитудой и поверхностью нарушается, если размер пор меньше толщины слоя жидкости, в которой ощущается сокращение времени релаксации.
При определении величины поверхности по амплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, полученной по дифференциальным способам, один раз градуируют установку по образцу, поверхность которого определена другим независимым способом определения общей поверхности, например адсорбционным.
При определениях величины поверхности по амплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, полученной интегральным или разностным способом, для каждого вещества, поверхность которого определяется, нужен свой эталон, представляющий собой это же вещество, величина поверхности которого должна быть измерена независимым способом, например адсорбционным.
2О Предмет изобретения
Способ определения величины поверхности твердых тел, помещенных в сосуд, заполняемый жидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определений, со25 суд с пробой помещают в датчике аппаратуры ядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с набором времен спинрешеточной и спин-спиновой релаксации.
