Патент ссср 175954
l75954
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 23.111.1962 (¹ 770019/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII.1965
Кл. 12о, 21
Государствеиный комитет по делам изобретений н открытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.586.5.07(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОЙ КИСЛОТЫ
И EE ПРОИЗВОДНЫХ
//одпасиа» г///ппа Л 50
Известен способ получения коричиой кислоты конденсацией бензальдегида с уксусным ангидридом по Перкииу с использованием в качестве катализатора ацетата бора.
Предложен способ получения коричной кислоты и ее производных конденсацией альдегидов с уксусным ангидридом с использованием и качестве катализатора триметилбората. Способ позволяет сократить длительность процесса.
Пример 1. Получение коричной кислоты.
10,6 г (0,1 люль) бензалъдегида, 21 г (0,2 моль) уксусного ангидрида и 1 г триметилборлта нагревают нл песчаной бане в колбе с елочным дсфлегмлгором (10 с,и) в течение 3 «ас; температура отгонки 120 — 122 С.
Когда температурл в колбе достигнет 180" С, реакцию заканчивают, остаток в колбе несколько раз кипятят с 20 ((л 50((/р-ного метанола, фильтруют и кристлллизуют коричиую кислоту из горячей воды. Выход 70((/0., т. пл.
133 Ñ.
Пример 2. Получение 2-фенил-4-беизальоксазолона. 5,3 г (0,05 х(оль) бсизлльд(чидл, 16 г (0,15 люль) свежеперегилиного уксу Il(3((l ангидрида, 9 г (0,05 люл() гиппуровои кислоты и 1,9 г триметилбората нагревают 2 «ас нл кипящей водяной блие, Зл это время часть продукта выделilåòñÿ в ниде темно-желтыx кристаллов, Под конец нагревания в колбу добавляют 30 ил спирта. Дальнейшую обработку.проводят по обычной методике. Выход
60О/р, т. пл. 166"С (из беизола).
Предмет изобретения
Способ получсиия коричиой кислоты и ее пронзводнь(x кондснсlöè(é лр(мл1ическиx
ЛЛЬДС ltitOI3 C У hC) Cltt>t ((;(lit ИД!И(..t<)bt ll ft!)ltC)Tствии клтллизл горл, отла«(поа!(I(!ã«тем, что, 20 с целью (окрлгцси((» длительи((.ти ироцессл, в качестве клтллизлторл исиользуюг триметилборлт.
