Способ получения коричной кислоты

X 81736

Класс 12о, 21

СССР

О11ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. П. Миклухин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ hOPHЧ

К11СЛОТЫ

Заявлено 20 исояя 1949 т за ¹ 400973 в Комитет по изооретениям и открытиям при Совете Министров CCCP

11олученпе коричной кислоты обычно производится путем пагрс вания бензоссного альдегпда со смесью уксусного ангидрида и уксуснокислого натрия.

Предлагаемьш способ получения корпчпой кислоты отлп астся тем, что процесс ведется бсз участия уксусного ангидрида. Де!я это!! цели смесь бензой ого альдегида и уксуснокпслого свинца нагревают до 200 затем продукты реакции смесппвают с водой и пеopopoàãïpooëèíøé бснзальдегид отгоняют водяным паром, а из остатка выделяют корпчнусо кислоту известными приемами.

Таким образов! применение дорогостоящего уксусного ангидрида в данном процессе отпадае.с.

П р и м с р. Смесь 25 г высушенного !сри 150 уксусно!спслого свинца и 10,6 г бензойного альдеп да нагревают в ко:сбе с обратным воздушным холодильписсоi 13pII 180 — 200 . 1ерс!3 IBc с 57ech огкпrh каетсsh IlpcB !1!éясь в жидкость коричневого цвета. Через 10 — 15 час. реакционвув смесь смешивают с, водой и пепрореагироваьппий бензальде! ид отгонян т с водяным паром. Остаток в колбе по;сссисл!!!от серной кислотой. ири этом выпадает смесь сернокпслого с!пивца II корпчпой кпс лоты. Последняя может быть отделена or сериокислого с винца раствореппс и и бс паоле.

Бензол затем отгоняют па водяной бане, а оставшуюся кислоту растворяют в разоавлеииом растворе гидроокпси натрия, отфпльтровыссают и осаждают из фильтрата соляной кислотой.

Коричную кислоту можно также выделить из смеси с сернокпслым свинцом растворением ее в разбавленном водном аммиаке и осаждением кислоты из фильтрата соляной кислотой.

Выход коричной кислоты 60 — 70% . Т. пл, 133 — 133,5 . Этот метод был применен для получения 3-нитрокоричной кислоты пз метанитробензальдегида.