Способ получения нитролигнина11
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сок)з Советских
Социалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10Л.1963 (№ 812961/23-4) с присоединением заявки №
Г1риоритет
Спнбликовано 06.Vill.!965. Бюллетень № 16
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Кл. 12о, Зо.;
12о, 26
5а, 31.о
МПК С 07с
С 081) Е 21b
УДК 668.474:66.095.81 (088.8) Дата опубликования описания 16.IX.1965
Авторы изобретения
А. Т. Таджиев, Я. Ю. Алиев, Д. Т. Забрамный, М. Далиев, Б. М. Бобовников, А. М. Соколов, Н. Н. Золотова и 3. К. Иванова
Заявитель
Под!!<<сная apynna № 50
Нитролигнин, получаемый из побочного продукта процесса гидролиза древесины— гидролизного липшна, находит применение в буровой технике (в смеси со щелочью) для снижения вязкости .и напряжения сдвига глинистых растворов.
Известен непрерывный способ получения иитролигнипа путем обработки гидролизног .) лигнииа кислотной смесью, содер>катцей 8—
10% азотной кислоты, 20 — 28% серной кисл>ты и 62 — 70% воды, в двух последовательно соединенных нитраторах стандарз ного типа с мешалками и с охла>кда)ощсй повсрхностью в виде змеевиков; процесс проводят при Т<. MII(ðÿòóð(. 30 — 35"Г, соотношении лигнина и питру)ощсй смеси 1: 10 и ирсмспи ирс. бывяи)гн мяс(ы и <)6<))lx рсакт<)рях 2,5-- 3 час с последук цим отд(левием продукта на вакуум-фильтре от кислот и промывкой оборотной и свежей водой с использованием отработанной кислоты и части первой промывной воды в пропзво,;стве и нейтрализацией остальной части промывной воды известным способом. Недостатками этого способа являются длительность процесса, большой расход кислот, потери азотной кислоты в виде выдсляюицтхся паров,и окислов азота в вентиляцшо, а так>кс псобх<)ли мост! q<»I();I!I)IT(,
Предло>кеиный непрерывный способ получения нитролигнипа зак,чючается в том, что для ускорения и упрощения процесса гидролизный лигнин предварительно обрабатывают смесью окислов азота с воздухом, зят< м
< сиовиуто обря )<)TI
<тродукта и промывкой сго 2 — 4"„ )-иым раствором двуxòë(êèñëîãî или углекислого натрия.
Нсобходилту)о для процесса счесь окисгт<)и азота с воздухи)! поступ!))от ут))лизяцисй пх пз и< птплицш)ии<)й сист()тт!. 1>)т(cT() 5:1--5)8 <> -II() II я воти()Й к игл отьl мо>к ио прим (и я ть разбавленный до такой же концентрации
НМОз меланж. Кислоту вводят в дисиергиро20 ванном состоянии.
Процесс получения нитролигнпиа проводят в трех последовательно соедиис)нтых каскадно располо>кенных шисковых аппаратах, cíяб>ксиныx водяными рубашками l;Iÿ регулирования темпсратуры и тсрмочстрами.
При работе аппаратов создают пебольии)( разрежение, чтоб!! ирсдпыс оки(.II,I азота и пары II(попа;тали и f);)I)<)ч« пич< тц< пи<). .11р(ди;)ри I «.II>)l() иысуlll(IIIII>ll;I() ила>киосTII
30 10 — 12% и измельченный птдролизный лиг173736
Предмет изобретения
Составитель С, А. Никитина
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышиикова Корректор Л. В. Тюииева
Заказ 2362/!6 Тираж 675 Формат бум. 60Х90 / Объем 0,!6 изд. л. Цеиа 5 коп
LII(ÈÈÃIÈ Государственного коми«ета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, ир. Серова, д. 4
Т»пографик, пр. Сапуиова, 2
«ин непрерывно, с помощью ленточного транспортера, подают в шнековый аппарат предварительного окисления и нитрования, в котором его подвергают действию смеси окислов азота с воздухом, поступающей из основного шнекового аппарата и из охладителя.
Затем предварительно обработанную массу непрерывно направляют в основной шнековый аппарат, где ее обрабатывают 53—
58% -иой азотной кислотой (или разбавленным мелаижем), разбрызгиванием, например, с помощью форсунок конструкции Григорьева, устаиовленных в аппарате «на некотором расстоянии одна от другой, причем кислоту подают по отношению к сухому лигнину в количесгве 50 — 60% (в расчете íà HN03). Время пребывания массы в основном аппарате
5 — 6 мин, температура 50 — 86 С. Из основного аппарата массу непрерывно подают в шнековый аппарат-охладитель, в котором происходит донитровывание и охлаждение продукта. Из охладитепя масса непрерывно поступает на вакуум-фильтр, где готовый продукт отделяют от отработанной кислоты, промывают один раз 2 — 3%-ным раствором двууглекислого или углекислого натрия а«выгружают в тару. Остатки окислов азота из шнекового аппарата предварительной обработки отводят в абсорбер, где они поглощаются раствором известкового молока известным способом.
Выход нитролигнина 100 Д, от исходного лигнина. Полученный нитролигнин растворим в 1,5 /о-ной натриевой щелочи не менее чем на 75о и может быть применен в качестве понизителя вязкости и напряжения сдвига глинистых растворов при бурении скважин.
1(роме того, нитролигнии, полученный по предложенному способу, может быть применен в качестве удобрения и стимулятора роста растений в сельском хозяйстве. При внесении его, например, в почву под хлопчатник в количестве 0,2 т/га уро>кайность хлопчатника повышается на 3 — 3,1 «! с га (8,5—
8,7 „) .
l. Способ получения нитролигнина путем непрерывной обработки гидролизного лигнина водным рас«вором азотной кислоты или смеси азотной и серной кислот, отделения продукта от отработанной кислоты и промывки его, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, а также получения продукта, пр««годного в качестве удобрения и сгик«улятора роста растен««й, лигнин предварительно обрабатывают смесью окислов азота с, воздухом, затем основную обработку полученной массы производят 53—
58Д,-ной азотной кислотой или разбавленным до такого же содержания HNO> меланжем при температуре 50 — 86 С с последующим охлаждением массы, отделением продукта промывкой его слабым раствором двууглекислого или углекислого натрия.
2, Способ по и. I, отлича«ощийся тем, что предварительную обработку лигнина проводят смесью воздуха с окислами азота, выделяющимися в процессе.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью обеспечения равномерйости процесса обработки массы, кислоту вводят в диспергированном состоянии.
