Способ получения 2-фенил-з-хлортионафтена
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Ч11.1964 (№ 909650/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 14.VII 1.1965
Кл. 12q, 26
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.735.07 (088.8) Авторы изобретения
М. Г. Воронков н В. Э. Удре
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛ-3-ХЛОРТИОНАФТЕНА
Предмет изобретения
П одписная группа М 32
Предложенный способ получения нового производного тионафтена 2-фенил-3-хлортионафтена, являющегося промежуточным продуктом для синтеза различных органических веществ состоит в том, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры 250 С; непрореагировавший бензилиденхлорид отгоняют, готовый продукт экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Выход сырого продукта
65% после перекристаллизации — 52% .
Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г ° ат.) серы, пока температура кипения смеси не достигнет
250 С (около 8 час), после чего ее выдерживают при этой температуре 1 час. Из реакционной смеси отгоняют непро реагировавший исходный бензилиденхлорид (3 г) и остаток экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Из экстракта выделяют 14,3 г сырого 2-фенил-3хлортионафтана, т, е. 65% от теоретического, считая на прореагировавший С9Н5СНС!2.
После перекристаллизации из изопропилового спирта получают 11,5 г чистого 2-фенил3-хлортионафтена с т. пл. 63 — 64 С, т. е. 52% от теоретического.
Анализ. Найдено, %: С 68,61; Н 3,57;
S 13,31; CI 14,23.
С 4Н9С1$.
Вычислено, %: С 68,70; Н 3,71; S 13,10;
С1 14,49.
При окислении полученного соединения перекисью водорода получен сульфон с т. пл.
10 163 — 164 C.
Анализ. Найдено, %: С 61 04; Н 3 36;
S 11,49.
С14 Н9С1$ 02.
Вычислено, %: С 60,80; Н 3,20; S 11,60.
20 Способ получения 2-фенил-3-хлортнонафтена, отличающийся тем, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры .250 С с последующей отгонкой непрореагировавшего бензилиденхлорида и экстракцией готового
25 продукта уксусной кислотой.
