Способ получения полифениленсилоксановых полимеров

О Il И С А Н И Е 17Б63

ИЗОБРЕТЕИИЯ

Союз Советски

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1963 (№ 813893/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Ч.1965. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 18.Ч1.1965

Кл. 39с, 30

МПК С 081т

УДК 678.84(088.8) Государственный комитет по делам изобРетений и откРытий СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Моисеев и А. С. Козлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛИФЕНИЛЕНСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ

Подписная группа ¹" 160

1

Известно получение полифениленсилоксановых полимеров путем согидролиза кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал с алкил (арил) хлорсиланом.

Применяемый и-дибромбензол дефицитен и дорог, а получаемый полифенплен отличается непостоянством физико-механических свойств.

Предлагаемый способ расширяет ассортимент исходных веществ. Для этого в качестве кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал, берут продукты и ромышленного производства — смесь изомеров о,.я,п-бис- (метилфенилдихлорсилил) -бензолов.

Согидролиз проводят в среде серного эфира или смеси алифатических спиртов с толуолом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и капельной воронкой, загружают 138 г серного эфира и 140 г воды.

В капельную воронку загружают предварительно заготовленную смесь — 30,5 г смеси изомеров бис- (метилдихлорсилил) -бензола, 38,3 г метилфенилдихлорсилана и 138 г эфира (сухого) .

При энергичном перемешивании и температуре 15 5 С вводят смесь хлорсиланов, после этого перемешивание продолжают еще

0,5 час. Полученный продукт согидролиза отмывают водой до нейтральной реакции и высушивают над Na SO4. Высушенный раствор продуктов согидролиза помещают в колбу меньшего размера, удаляют эфир, нагревают до 170 С и конденсируют при этой температуре до тех пор, пока относительная вязкость

10%-ного раствора смолы в толуоле не достигнет более 2 мин, а время желатинизации при

225 С вЂ” 1 льин 30 сен.

Полученный лак обладает следующими

10 свойствами.

Время высыхания лаковой пленки при 200 С на стали 15 — 20 мин.

Термоэластичность при 200 С на латуни 4—

5 час.

Теплостойкость при 300 С на стали 3 час.

Потери веса при 300 С за 25, час 5,25%.

Предмет изобретения

1. Способ получения полифениленсилоксано20 вых полимеров путем согидролиза в среде серного эфира кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал с алкил(арил)хлорсиланом, отличающийся тем, что с целью расширения ассортимента исходных

25 веществ, в качестве кремнийорганических соединений, содержащих фениленовый радикал, берут смесь изомеров о,и,п-бис-(метилфенилдихлорсилил) -бензолов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 согидролиз проводят в среде смеси алифатических спиртов с тол .чом.