Усср |
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OIINCAHNE
ИЗОБ РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162533
Класс
12о, 26в
МПК
С 07f
Заявлено 04, IV.1963 (№ 828989/23-4) ГОСУААРСТВЕННЪ|И
КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень № 10
Ло<, т.сная гругггга Л6 44
Заявитель
Украинский научно-исследовательский санитарно-химически й1 l институт Министерства здравоохранения УССР
Авторы изобретения
Л. Б. Рапп и И. И. Кузьменко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АРИЛ- N,N-ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)N, N -ЭТИЛ ЕНДИАМИДОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Способ получения О-арил-N, N-ди- (2-хлорэтил) -Х N -этилендиамидов фосфорной кислоты, так же как и сами соединения, ранее известен не был.
О-Арил-N, Х-ди- (2-хлорэтил -М, N -этилсндиамиды получают взаимо,|ействием хлорангидридов О-арил-N, N-ди-(2-хлорэтил) -амидов фосфорной кислоты с этиленимином в присутствии триэтила мин а.
Этилендиамиды, полученные предлагаемым способом, могут найти применение в качестве антипластических средств.
Пример. Раствор смеси 0,02 >Ноль этиленимина и 0,02 моль триэтиламина в 50 ли г бензола помещают в трехгорльш реактор с механической мешалкой и воздушным холодильником снабженным хлоркальциевой трубкой;
> г при комнатной температуре приоавляют с помощью капельной воронки в течение 30 мин раствор 0,015 моль хлорангидрида О-фенилN-ди- (2-хлорэтил) -амида фосфорной кислоты в 50 лил бензола.
Реакционную смесь продол>кают перемешивать еще 2,5 час, после чего выпавший осадок хлористоводородной соли триэтиламина отсасывают и промывают бензолом (два раза по
10 мл). После отгонки бензола в вакууме при
30 — 40 С в остатке получают маслянистую жидкость, которую для очистки растворяют ь эфире и фильтруют через складчатый фильтр.
Затем отгоняют эфир, растворяют в бензоле н пропускают через колонку с окисью алюминия, после чего отгоняют бензол в вакууме водоструйным насосом. Конечный продукт
20 получают в виде желтого масла; п1> 1,5353.
Выход 78 — 96% от теоретического, Аналогично получают О-крезил,-м-крезилп-крезил, а также О-о-йодфенил, О-гг-йодфенил-N, N-ди-(2-хлорэтил)-Х, N -этилендиамиды фосфорной кислоты.
Способ получения О-арил-N,N-ди- (2-хлорэтил) -М,U -ýòèëåíäèàìèäoâ фосфорной кислоты, отличающийся тем, что хлоранп|дрид О-арил-N N-ди-2(2-хлорэтил)-амиды фосфорной кислоты подвергают взаимодействию с этиленимином в присутствии триэтиламина,
