Способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах

 

l7O736

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимос от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.V.1963 (№ 834362/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 10Л .1965

Кл. 42l, З,з

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК G 01л

УДК 620.1(088.8) Г (!

Авторы изобретения

А. С. Масленников и Г. H. Порываева

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА

В ФЕНОЛСОДEPNAlll,HÕ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к способам анализа органических веществ в присутствии других веществ.

Известен способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах путем обработки исследуемого раствора нитритом натрия в присутствии серной кислоты или без нее с последующим добавлением едкого натра до появления интенсивной окраски, характерной для каждого фенола. Такой способ позволяет определить искомое вещество только качественно.

Предложенный способ заключается в том, что исследуемый раствор обрабатывают нитритом натрия в среде сульфата алюминия с последующим подщелачиванием, добавлением железосинеродистого калия и титрованием стандартным раствором нитрозопирокатехина до уравнивания окраски титруемого раствора с пробой, не обесцвеченной железосинеродистым калием. Способ позволяет определить количественное содержание пирокатехина в исследуемом растворе.

Пирокатехин с нитритом натрия в кислой среде дает нитрозопирокатехин зеленоватожелтого цвета, который в сильнощелочной среде дает интенсивно окрашенный вишневокрасный продукт.

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации пирокатехина. Другие фенолы

Подписная группа М !73 дают или очень слабо окрашенные продукты, или окрашенные в желто-коричневые тона, переходящие при разбавлении в светлые желтоватые.

5 Максимум светопоглощения производного пирокатехина находится при 490 ммк, в то время как для других нитрозофенолов максимум находится в ультрафиолетовой части спектра, 10 Чувствительность реакции 1 мг/л для чистых растворов пирокатехина. В присутствии других фенолов чувствительность несколько снижается. Кирные кислоты, спирты, кетоны, альдеги15 ды этой реакции не дают.

Пример. Для проведения анализа берут следующие реактивы; нитрит натрия, 10%-ный раствор; сернокислый алюминий, 10%-ный раствор; железосинеродистый калий, 0 4%ный раствор; едкий калий 50%-ный раствор; стандартныи раствор нитрозокрасителя, содержащий 0,2 мг/мл пирокатехина; ацетон чистый.

Х о д а н а л и з а, Навеску исследуемой смо2S лы около 1 г растворяют в мерной колбе на

100 мл в чистом ацетоне.

В маленькую колбочку на 25 мл или в широкую пробирку вносят 1 мл раствора исследуемой смолы, прибавляют 3,5 мл дистилли30 рованной воды и 0,5 мл раствора сульфата

3 алюминия, хорошо перемешивают и через 2—

3 мин фильтруют от выделившихся маслообразных веществ. При анализе веществ, не содержащих смолы, фильтрование отпадает.

В две колориметрические пробирки вносят по 1 мл фильтрата, прибавляют 0,1 мл нитрита натрия, перемешивают, через 1 — 2 мин прибавляют 0,5 мл едкого калия. В пробах, в которых присутствует пирокатехин, раствор окрашивается в вишнево-красный цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации пирокатехина в исследуемой пробе.

К окрашенным растворам приливают 3,5 и

3,0 мл воды. К пробе с меньшим объемом приливают по каплям раствор железосинеродистого калия до исчезновения красной окраски (до желтой) .

К полученному желтому раствору из микробюретки небольшими порциями (в конце по каплям) прибавляют стандартный раствор красителя до уравнивания окраски с параллельной красной пробой. В конце титрования, если объемы в пробирках оказались неодинаковыми, их уравнивают дополнительным количеством воды.

Расчет концентрации пирокатехина производят по формуле:

ПКХ о 1 0 0002 . 100

Н вЂ” Н где V — объем пошедшего стандартного раствора красителя на титрование, Н вЂ” навеска пробы, г.

Приготовление стандартного раствора пирокатехина из свежеперекристаллизованного товарного чистого пирокатехина готовится точный раствор, содержащий 10 мг/мл пирокатехина. Раствор следует хранить в темноте.

Срок годности 1 — 1,5 месяца. 1 мл приготовленного раствора разбавляют в 10 раз; 1 мл этого раствора содержит 1 мг/мл. 1 мл последнего раствора (1 мг) вносят в пробирку, прибавляют 0,1 мл нитрита натрия и 0,1 сернокислого алюминия, хорошо перемешивают, через

1 — 2 мин прибавляют 0,5 мл едкого калия.

После получения окраски прибавляют воды до

5 мл. 1 мл полученного красителя соответствует 0,2 мг пирокатехина.

При определении малых концентраций пирокатехина для титрования готовят краситель

0,1 мг/мл в пересчете на пирокатехин.

Время анализа 20 — 25 мин.

Описанным способом проведено определение концентрации искусственных проб пирокатехина, проведен анализ ряда полупродуктов и продуктов лесохимических производств, а также метод проверен с добавками.

Результаты этих определений приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что средняя ошибка определения составляет 2,5% (относительно).

170736

Название смолы

Найдено, 04

Ошибка от нос. всего, оо

Ижевская, газогенераторная .

Вахтанская, Ляминская

То же

ЦНИЛХИ, опытн. уст..

То >ке

То же

Амзинская, реторная.

То же

То же

Аш инская, упаренная

То же

20 В-Бычковская буковая

То же

То же

Верховская, хвойная

25 То же

То же

Верховская, жижка.

3,9

1,7

+7,4

1,2

1,2

2,2

3,2

0,5

1,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,8

3,2

3,8

+12

+6,5 — 5,0

0,5

1,0

2,0

1,3

1,3

1,3

2,1

2,5

3,2

+9,5

+8,7 — 3

1,0

2,0

9,4

10,4

8,3

8,3

+6,4

+1,9

0,5

1,0

2,0

3,6

3,6

3,6

4,3

4,9

6,2

-1-4,3

+6,5

+10,7

0,6

1,1

2,0

1,1

1,1

1,1

1,7

2,3

2,9

+6,2

+4,5

6 4

0,21

Товарные продукты Ветлужского лесохимзавода

Суммарные масла .

Флото масло

35 То же

То же

1(реозотовое масло, То же

То же

40 Антиокислитель

То же

3,4

2,7

2,7

2,7

+3,1 — 3,1

+4,2

0,5

1,0

2,0

3,3

3,6

4,9 — 5,7 — 2,5 — 2,0

+5,2

+4,4

0,5

1,0

2,0

1,0

2,0

3,0

3,0

3,0

4,8

4,8

3,3

3,9

4,9

6,1

7,1

Среднее

Возможность применения

45 Описываемый способ определения может быть использован для анализа лесохимических продуктов на содержание в них пирокатехина, в коксохимической промышленности при получении и использовании фенолов, при получе50 нии химических реактивов фенолов; при изготовлении фотоматериалов; в промышленности синтетических фенолов.

Предмет изобретения

55 Способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах путем обработки исследуемого раствора нитритом натрия в кислой среде с последующим подщелачиванием, отличающийся тем, что, с целью количествен60 ного определения пирокатехина, реакцию проводят в среде сульфата алюминия с последующим титрованием по известной методике,