Способ получения пирокатехина путем непрерывного гидролиза гваякола
Согоз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.XI l.1963 (№ 872652/23-4) Кл. 12Ч, 1402 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень №о 19
Дата опубликования описания 15.1.1965
УДК
Авторы изобретения Г ссс ссД ч " "," с .. асс. с
° -с I h
В. А. Шишкин и Д. В. Тищенко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА
ПУТЕМ НЕПРЕРЫВНОГО ГИДРОЛИЗА ГВАЯКОЛА
Известен способ получения пирокатехина путем непрерывного гидролиза гваякола в водной среде при температуре 210 †2 С и времени контакта 1 — 2 час в присутствии катализатора — ортофосфорной кислоты.
С целью увеличения выхода продуктов гидролиза и сокращения времени проведения процесса (до 1 — 2 сек), по предлагаемомуспособу гидролиз гваякола ведут в паровой фазе при температуре 450 — 550 С.
Таблица 2
Гидролиаат
Врс мя контакта
Температураа в С
Вода: пирокатсхин в с4 осн, в с гваякол в сс; выход в с, Пример 1. Проверено влияние температуры на отщепление метоксильных групп при пропускании гваякола через силикагель (без кислоты и годяного пара).
12,68 г гваякола пропускают через реактор в условиях изменения температуры от 370 до
500 С. Результаты приведены в табл. 1. гваякол в сек
0,5 — 1,0
0,5 — 1,0
0,5 — 1,0
0,5 — 1,0
500
1,8
1,9
2,5
6,3
23,9
24,0
25,9
22,9
96,3
95,7
93,3
95,0
2 — 3
2 — 3
2 — 3
2 — 3
95,7
96,0
100,0
91,8
Таблица 1 20
Пиролнаат
Врссся контакта
Тампсратура в С осн. в с4 гваякол в с пирокатехин в с выход в с; в сек
8 — 10
8 — 10
500
23,5
21,6
16,5
6,0
94,2
86,4
66,4
23,9
8 — 10
8 — 10
Подписная грутга М 4б! 9 с
85
25
3,0
4,1
10,3
17,5
Уменьшение времени контакта с 8 — 10 сек до 0,5 — 1,0 сгк при тех же температурах почти не дает отщепления метоксильных групп.
Пример 2. 8,91 г гваякола пропускают через реактор в присутствии водяного пара в тех же пределах температур, что указаны в примере 1. Результаты приведены в табл. 2.
Без катализатора гидролиз в исследованных условиях практически не проходил.
Пример 3. 9,18 г гваякола пропускают через реактор в присутствии водяного пара и катализатора с кислотностью 1,80/а при измененении температуры реактора в пределах 370—
550 С.
Пример 4. Опыт проводят аналогично указанному в примере 3, но при кнслотностн катализатора 2,8о,,.
165465
Пример 5. Опыт проводят аналогично указанному в примере 3, но при кислотности катализатора 11,0% .
Пример 7. Опыт проводят аналогично указанному в примере 3, но при кислотности катализатора 18,0%.
В табл. 3 приведены результаты, полученные в условиях примеров 3 — 7, позволяю1цие судить о влиянии кислотности катализатора на процесс гидролиза гваякола.
Пример 6. Опыт проводят аналогично указанному в примере 3, но при кислотности катализатора 15,Оо, .
Таблица 3
Гидролизат
Кислотность катализатора в %
Вода:
Время контакта в сек
Температура в ОС пирокатехии в % гваякол осн,в% гваякол в % выход в %
1,8
2,8
11,0
15,0
97,0
96,0
93,0
89,0
65,8
54,9
31,5
17,6
16,5
13,7
7,9
4,4
1,8 — 2,0
1,8 — 2,0
1,8 — 2,0
1,8 — 2,0
34,7
39,6
62,4
69,5
3,0
3,0
3,0
3,0
18,0 катализатора — ортофосфорной кислоты, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода продуктов гидролиза и сокращения времени проведения процесса, гидролиз гваякола ведут в паровой фазе при температуре 450—
550 С.
Пр едм ет из о бр етен ия
Способ получения пирокатехина путем не. прерывного гидролиза гваякола в водной среде при повышенной температуре в присутствии
Составитель В. А. Сафонова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С, Дрожжииа
Заказ 3355/5 Тираж 575 Формат бум. 60к,901/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
550
550
550
550
550
4 — 5
5 — 6
4 — 5
5 — 6
6 — 7
2 — 3
2 — 3
2 — 3
2 — 3
2 — 3
1 — 2
1 — 2
1 — 2
1 — 2
1 — 2
1,0 — 1,5
1,0 — 1,5
1,0 — 1,5
1,0 — 1,5
1,0 — 1,5
92,0
91,0
93,6
87,3
84,0
95,2 . 93,4
89,6
89,0
83,0
95,6
101,0
98,5
96,5
88,5
98,7
98,0
99,0
95,0
80,0
19,5
19,1
17,7
14,1
6,2
20,6
19,0
16,4
13,0
2,9
20,3
17,3
12,8
15,0
5,8
21,5
17,6
18,0
16,0
5,0
78,0
76,6
70,9
57,7
24,9
82,5
76,0
65,6
51,9
И,б
81,1
69,3
51,3
60,0
23,1
85,9
70,4
72,1
64,0
20,0
13,6
23,1
28,7
34,7
39,6
16,5
21,6
35,2
35,6
49,0
19,1
35,1
48,9
42,4
54,1
14,6
27,4
28,0
30,7
58,4
2,8
2,1
2,0
2,0
1,6
3,0
2,5
3,5
3,4
2,5
5,0
4,0
4,0
4,0
4,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
