Способ качественного определения производных 5-нитрофуранов
Изобретение касается аналитической химии , в частности определения производных 5-нитрофурана как в таблетках, так и в сложных лекарственных формах Цель - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут обработкой пробы роданидом аммония или щелочных металлов или гексацианоферратом калия с раствором хлорамина Б вдиметилсульфоксиде в присутствии хлорной кислоты с последующим подщелачиванием полученного раствора. Эти условия позволяют качественно определять указанный продукт при минимуме открытия 50-100 мкг в зависимости от исходного анализируемого вещества. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 31/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
- „"ф и ррц
Ф: „ ."Ттуй !
V (21) 4799352/04 (22) 02,01.90 (46) 07.12.91, Бюл, М 45 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А.С,Квач, И.П.Павлик и О.О.Новиков (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини Р„Бейрих Т. Органический анализ. — Л.: Химия, 1981, с. 243-246, Максютин И.П., Каган Ф.Е. и др, Методы анализа лекарств. — Киев.: Здоровье, 1984, с. 42 — 45. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 5-НИТРОФУРАНОВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных 5-нитрофуранов как в таблетках, так и в сложных лекарственных формах.
Цель изобретения — повышение избирательности и чувствительности определения производных 5-нитрофуранов.
Пример 1. Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида аммония..
ОколоО,I г порошка растертыхтаблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС! 04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%ного водного раствора роданида аммония, 3 капли 19%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
„„SU ÄÄ 1697000 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных
5-нитрофурана как в таблетках, так и в сложных лекарственных формах. Цель — повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут обработкой пробы роданидом аммония или щелочных металлов или гексацианоферратом калия с раствором хлорамина Б в диметилсульфоксиде в присутствии хлорной кислоты с последующим подщелачиванием полученного раствора. Эти условия позволяют качественно определять указанный продукт при минимуме открытия
50 — 100 мкг в зависимости от исходного анализируемого вещества. 2 табл.
Способ качественного определения фурадонина в порошке с помощью роданида калия.
К 2 мл водного раствора фурадонина добавляют 0 2 мл 5%-ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл
3 н. раствора HCIO4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1,0 MR 2,5 H. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкгlмл.
Пример 2. Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида калия, Около 0,1 r порошка растертых таблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%ного водного раствора роданида калия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, к пол(!. 3а7ООО ску, (, ( (Гti (>t, .! О((,(: t,.jO())8 . (! f Ла
20 0! 2..-,.Г(анi È,:",;: (..it i на Гзи)-., до б а в т я (а т 0 ., :. "((! х) (() - () Г (": ) с (! ;; t (! j (з! -i!"," i;:l !,, за раданида .атри.; —., 9,4 . )л II 6-);,ti;! рас-ВорВ
ХЛ а Ра) И Н а !..),3 :.! )BT :«i J) j, .(ÓR)!.)?) О?((;! (Л Е ) )), !,) П
3 )(1) ) «я (З", I-! . 2(» j j.(!:ii: ° it,; «2 и((«(). уЧЕРНОЙ С (ЕС() п(п« (. (= -и: ((((?. „ 2 -,;-, и (-:— (! О (() .««t (" 3 К -.,,* . фУб .! 8 Д С Н, !": а В Г 8 ) ) (;- Т );,:), (! : ) а (? i " (), - а Р (((-„) ),;—
Да («IBTI)(«tq
Д!«() Л О () Г и(. )),; ((. .-("(,. -.-РР-.-Ы "..а!" Л((-(«1(( фУ(ЗЯДОЫ?jiljt ПО Ь,!.; ::Л(! i, I Г )Зас j8()ЗЛЕ(!
Ра(, Q t(- I и)()!) * )((.",". tt 2 (! (((- . «(1 З "(1(1и о )-о а 8(тв;3 за (зс )за н ((!. .;8) I ыт.;з()я,,. ка! )л ))
10") -нага р -!створ=: XJ(з6аР.::. ;::.=: (:- =,Ди:".(етилС!(" .Ь4".а!(С?)(Д)Е(jiB)З6Р .ЕЫ l!?8!.;: . 8) ТB)". : (: ))О) у?ен:)а ; "...:Bc() да.земля ат -,::,пл(:. 2,5 аета „..— кра("„ -)-;-t!) ().- R8ò(çâ ::(-.(«(„;». -. -, Сп Jco-: качестве-:,-.нс(г:» р:- .,:=:-:ан():i 4!):— аадон :на в пега((ке с Гio : с ц :,з (е:.(OB1 анафер(3аз 8 ((алия
",!J1 г) (BHi! (.,„.«"!.! —, 1(-;):,::::.. Olit!. -I .""
Да )авляют (2(2 i)J" ), o-.- ()Га вав «(:;. а:, (:т. i. за (-Е)(С )()!«, ((,O .)О!ЗР-4) iij,;ti ((;) .(.-П 1)((-Н
J О (Заатеааа )(Паааг",(«H; .) (-;:,:.(,,;!. т;,! г (-()«):=C (;.
Вля)ОТ . ) "(Л i,G ji, (р= .(: Г,З „ . I . 8(li I (!а ICT ::×Cнии 1;)) ин ааств)з(з Г).)1" — б()ет,:- .Вт:;а,ас)IG()ткр(=((?(2(:"«мы .", (.:), и (((.! .. . (:;;,Г« (чп.
Ц р:! Г,) «;) р 4-), Каче 1,-.ен(- =; o(:р((де.з(-;! I!)а фу(за)з(а)! ()На в тГал е —: -":, -... п:, io!!t,b)j гB(j () К((ЛО (., I Г iQCOI) ..;
«;
Д(()Г«(ет(((((с, Г! (..Й(l;j." jt,. = . ) = (зе";8(.t (;t;=i oò, 3 (=iTBM "Пал"ЧЕ ; ":О! j С ij .;;; В "(!" а -)лл(а (- "- и,-;i;
2,5 (I (" (:,с: в;:((1с(! 8. 2(-i, I 3,: i c. е (! ...:(", (, РВС;-Ваа Г! 3((За;ЗЕ Га=, ((.—;:. IO-(, !8) ".. Г. (::(Е 1l;—
Р B L! . I(i В а(t-j t:i Е
Спас 2 It; i Bj t!6 ñ ò (е- ;;: o! . ) (2 Г.: . е и, е .. () ч ., ноферрата ..:аК 2,0 мл водного раствора фурадонина д(1)завля)ат 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексац.()анафе(з!зата калия I) I, 0,4 мл 10%-ноГо раство!за хлорамцн (Б в диметилсульфок сипе и 3,1I мл 3 н, НС!Г),), перемешивают и к п()лу )е)(н(з)(((смеси прибавля)ат 1 мл 2,5 н, pBcTBop8 MBOH. По истечении 1 мин раствор п)зиобретает красна-оранхкевае окрашива(I,1P
QT):;I))..! IBBBMцЙ минимум 2 МКГ/мл.
П р и и е р 5. Качественное определение фурадони((а В таблетках с помощью гекса((ианаферг)ата калия III
Около 0,1 г порошка растертых таблеток ф;;:адани:-Га J)o 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 MJ 3 í, iCI04. I(1 капле полученного (ааство )8 п)зибавля)от 1 каплю 5%-нога водного раствора гексацианоферрата калия III, 3 капли I0 )4-наго раствора хлорамина Б в диметилсульфаксиде, перемешива)от и к г)алученнсй смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора (:)аОН. По истечении 1 мин раствор приобретает:.ðàñHo-оран.кевую окраску, Способ ка:BCTBBHHo(-о определения фуРВ! l1H8 B Г(а(ЗОШКЕ C ))(O(t)O(gb)0 PO(qBH!()(()8 BM мания.
К 2 мл ваднага раствора фурагина до(завлл)От 0,2 мл 5%-НОГО водноГО рВсТВорВ р да нида «н":;мания, 0,4 мл 10%-ного раствора xRopBMI)HB 5 в pl;)i()BTHJ)c )Jльфакси(B )t(0,1
: и 3 н. раствора HCI0i), перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. ааствара !" (80Н. По истечении 1 мин раствор
"IpI«to6pBTB8T к;.ВсНо-фиолетовую окраску. (ткрываемь(й минимум 15 мкг/MJ).
П р и м е а 5. Качественное определение фурагина а таблетках с помощью роданида
8ММОНИЯ, Окала 3.1 г парашка растертых таблеток ()урагина по 0,05 г растваря(ат в 10 мл 3 н. раствора I- CIC(.. (1 капг е полученного рас твааа п риса)зля ют 1 капп)О 5%-НОГО ВОднОГО раствора роданида аммония, 3 капли 10%ного раствора хRopBM HB Б в диметилсульфаксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора
М80Н, По истечении 1 мин раствор приобретает красна-фиалетаву)о окраску, Способ качественнага определения фуpBl ина В парашке с помощью раданида калия, К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида калия в ВОде, 0,4 мл 10%-нога pdcTBopB xf10раич,:-;-а Б в ди ..етилсульфаксиде и 0,1 мл 3 н, раствор:: НС(О), перемешивают и к полученной смеси приоавля;ат 1 MJ) 2,5 H. pBcrBopB КаО!-!. Па истечении 1 мин раствор приабаета(зт I(pBCHO-фиолетовую окраску.
ДT:(ðB(BBàì.)и минимум 15 мкг/мл.
1697000
Пример 7. Качественное определение фурагина в таблетках с помощью роданида калия, Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCIO4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 57, -ного водного раствора роданида калия, 3 капли 10 ф,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью роданида натрия.
К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5;!,-ного водного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10;4-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл
3 н. раствора НС!04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкг/мл.
Пример 8. Качественное определение фурагина в таблетках с помощью роданида натрия, Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС!04,К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 Д-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10 /,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску, Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью гексацианоферрата калия 11, К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5 /,-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1мл 2,,5 н. раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание, Открываемый минимум 2 мкг/мл.
Пример 9. Качественное определение фурагина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия II.
Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н.
HCIO4, К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 / -ного водного раствора гексацианоферрата калия Il, 3 капли 10,ьного раствора хлорамина Б в диметилсуль5
55 фоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора
NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевую окраску, Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида аммония.
К 2 мл водного раствора фуразо,:;идона добавляют 0,2 мл 5 -ного раствора роданида аммония, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. НС!04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора
Na0H. Г!о истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкг/мл, Г! р и м е р 11. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида аммония.
Около 0,1 r порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл
3 н, HCIO4. К 1 капле раствора прибавляют
1 каплю 5 Д-ного раствора роданида аммония, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина
Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2.5 н, раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида калия.
К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл
3 н. раствора HCIGq, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 í. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкг/мл, Пример 12. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида калия.
Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл
3 н, НС!04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 (,-ного раствора роданида калия, 3 капли 0 ф,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют
4 капли 2,5 н, раствора NaOH. По истечении
1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание.
Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида натрия, К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5;4-ного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н.
1697000 раствора HCIQ4, перемешивают, Затем к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NBQH, По истечении 1 мин раствов приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкг/мл, Пример 13. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида натрия.
Около0,1 гпорошка растертыхтаблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл
3 н. раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 капл о 57;-ного водного раствора Доданида натрия, 3 капли
10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают. К полученной смеси дОбавля)От 4 капли 2,5 H. раствора
NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретае1 красно-фиолетовую окраску.
Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью гексацианоферрата калия II, К 2 мл водного ааствооа фуразолидона добавляют 0,2 мл 50/,-ного водного раствора гексацианоферрата калия )(, 0,4 мл 10Я,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 í. рас-вора ICIQ,1, перемешивают и к полученной смеси прибавля)от . мл 2,5 н. раствора NBQH, ПО Mclå÷åHèè мин раствор приобретае оранжевое QKDB шива ние.
Открываемый минимум 2 мкг/мл.
П р и M е р 14, Качественное определвIMB фуразолидона в таблетках с помощьк гексацианоферрата калия li, QKoJI0 О, 1 г порошка истертых таолето фуразолидона по 0,05 растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCIQ4. К 1 капле полученного раствора прибавля)ст 1 каплю 5 /-ного водного раствора гексацианоферрата калия И, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, OGp6MBUJ)4BBIOT и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 и. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевое окрашивание, Способ качественного Определения фуразолидона в порошке с помощью гексацианоферрата калия Ш, К 2 Mfl BG, Hof o pacTBOpa фуразолидона добавляют 0.2 M)l 5 / -Ho) 0 вс дногo pacTBÎpa гексацианоферрата калия III, 0,4 мл 10 -ноГО раствора хлорамина Б В диметилгульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора НС!О4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют ", мл 2,5 н, раствора КаОН. По исте-!ен)ли мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание, Открываемый минимум 2 мкг/мл.
Пример 15. Качественное определе)ие фуразолидона в таблетк )х с 110MOLLlblo гексацианоферрата калия II I, 5
15 з
Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 r растворяют в 10 мл
3 н, HCIO4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 57-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 3 капли
10 /,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора
NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевую окраску.
Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданида аммония, К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5 $-ного раствора роданида аммония в воде, 0,4 мл 10Я,-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора ICIO4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NBOH. ПО истечении 1 мин раствор п риобретает красно-фиолетовую окраску, Открываемый минимум 15 мкг/vë.
Пример 16. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида аммония.
Около 0,1 r порош ка ра:тертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора НСЮ4. К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 5 /,-ного водного раствора роданида аммония, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 4 капли 2,5 н, раствора NaQH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданида калия.
К 2 мл водного раствора фурацилинэ добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10/О-ного растворй хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл
3 н, раствора ICI04, перемешивают и к полученной смеси прибавля)от 1 ллл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.
Открываемый минимум 15 мкг/мл, Пример 17. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида калия, Около О, г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 r растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCIO4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5/О-ного водноi 0 раствора родинида калия, 3 капли 100/0-ного водного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора
NaQH, По истечении 1 мин раствор преобретает красна-фиолетовую окраску, 1б97000
Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданида натрия.
К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5 -ного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н. раствора HCIO<, перемешивают и к полученному раствору прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора Na0H. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание.
Открываемый минимум 15 мкг/мл.
Пример 18. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида натрия.
Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС104. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора роданида натрия, 3 капли
10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают. К полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора
NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску, Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью гексацианоферрата калия II.
К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия 1I, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.
Открываемый минимум 2 мкг/мл.
Пример 19. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия II, Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС104. К 1 капле полученного раствора добавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия И, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора NaGH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.
Способ качественного определения фу рацилина в порошке с помощью гексацианоферрата калия II I, К 2 мл водного раствора фураципина
5 добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б вдиметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси при10 бавляют 1 мл 2,5 н, раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красное окрашивание, Открываемый минимум 2 мкг/мл, Пример 20. Качественное определе15 ние фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия I II.
Около 0,1 r порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCI04. К 1 капле полученного
20 раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия 111, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2.5 н.
25 раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красное окрашивание.
Результаты качественного определения производных 5-нитрофуранов представлены в табл.1 и 2.
30 Данные, приведенные в табл.1, позволяют сделать вывод, что предлагаемый способ целесообразно использовать для идентификации качественного обнаружения производных 5-нитрофурана в чистом
35 виде и в лекарственных формах.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает чувствительность и избирательность определения.
Формула изобретения
40 Способ качественного определения производных 5-нитрофуранов путем обработки анализируемой пробы цветореагентами с образованием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью
45 повышения избирательности и чувствительности определения, в качестве реагентов используют роданид аммония или щелочных металлов или гексацианоферрат калия и раствор хлорамина Б в диметилсульфокси50 де, обработку ведут в присутствии хлорной кислоты с последующем подщелачиванием полученного раствора.
1697000
c=
»», с
LI 1 в
С4
И
Ел
И
»с»
«2
« сл
Е.
Х
Я
Я» ,Я» г
QI
1 о
-1 с л в
»»") с с -» 1 т«,» ,С».1 о
» л«
U (ь
О-4
« — I б
QI
1 с
Е-» с и
».Г
Р
Х
Ел с с
° \ л » \ о х у J") т""
QI о
1 о
o s
XQI QI
К о о,х о
М Я» Е-l (Л
» л
О
I о
1 о
»» о (ь
Р»
Х л о
«х»
1 с л
".4
»6 б
Е 3 (0
Г» (1 о о
О
Р»
Е»
И
Q) (3
1 о х
П)
О»
l -I
Х
Ю
С ) с л
С 4 с
СЧ
-Ь
«т б-» о
QI :о» о) (1
QI (у у (ь ю (ц д о о хю
1 х ( о
С о»
« в е
Ел ь а (ь
QI а (» в л
Р °
Х Ел 1z
1 о
Ес
QI
4л о
Qj
Г4 б
1 о х
cQ
Р»
М х х х о :( сь а
Ръ
»с
QI о х о
Е»
Э
4 о х ,Я
Q о
Ш (О
z
tQ а
Ю о
1 м о е х и х п
a a а о
О QI х о х
Q сь сь о а,д шы о
Я о с3 1!
3! 1
1697000 ! аблица 2
П р и ме ч а н и е. Используют водный раствор 1 í. NaOH.
Составитель С.Хованская
Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор М.Максимишинец
Заказ 4303 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101
