Люминесцентный способ определения сульфид-ионов

 

Изобретение относится к аналитической химии В качестве стандарта - при осуществлениипредлагаемого люминесцентного способа определения сульфид-ионов использовать тиомочевину. Это позволяет повысить воспроизводимость и правильность определения сульфид-ионов . 2 табл

СОЮЗ СОВГTСКИX

СОЦИАЛ ИСТИЧЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР н

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4437425/25 (22) 06.06.88 (46) 23.11,91. Бюл. N 43 (71) Ленинградский государственный университет (72) О.А.Григорьева и В.В.Фирюлина (53) 543.42(088,8) (56) Сигма С„Ханна Дж.Т. Количественный органический анализ по функциональным группам, — М.: Химия, 1983, с; 535.

Уильямс У,Дж. Определение анионов.—

М„ Химия, 1982, с. 560.

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и найдет применение при определении сульфидов в атмосфере, сточной и природной воде, в некоторых технологических процессах.

Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости определения сул ьфид-ионов.

Пример 1., Для построения градуировочных графиков в интервале концентраций

1 — 60 нг в десять мерных колб вместимостью 10 мл помещают по 3 мл тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРАФ) концентрации

1 .10 М и по 0,00; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50:

0,60; 0,70;... 1,80 мл раствора сульфида натрия или тиомочевины с концентрацией

1 10 М. Растворы доводят до метки 0,10 M раствором КОН.

Сразу после приготовления измеряют интенсивность флуоресценции растворов.

По полученным значениям интенсивности флуоресценции стандартных растворов, содержащих 1 — 60 нг сульфид-иона или тио„„Я2 „„1693487 À1 (54) ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИД-ИОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, В качестве стандарта — при осуществле-н ии предлагаемого люминесцентного способа определения сульфид-ионов испольэовать тиомочевину.

Это позволяет повысить воспроизводимость и правильность определения сульфид-ионов. 2 табл. мочевины, строят градуировочные графики.

Градуировочные графики обработаны по методу наименьших квадратов у = а+ b X.

Для исследуемой области концентраций супьфид-иона или тиомочевины уравнение градуировочного графика имеет вид у=(126,0 ":0,9)-(1,2 10 ч 2,9 10)х 0

Для построения градуировочных графи- С ков при концентрациях сульфид-ионов или (,д, тиомочевины больших 50 нг/мл поступают аналогичным образом, но с использованием О раствора ТРАФ 1 10 моль/л, Полученные графики идентичны описанным, но с несколько меньшим углом наклона.

Пример 2, Проверку на воспроизводимость и правильность методики проводят с использованием модельных растворов.

Для определения сульфид-ионов в модельных растворах в пять колб вместимостью 10 мл вводят по 32 н г сул ьфид-иона (0,5 мл с концентрацией 10 моль/л). Определение проводят по методике, описанной в примере 1.

1693487

Таблица 1

32,5

33,3

31,7

32,7

П р и м е ч а н и е. Относительное отклонение составило 0,04, Таблица 2

108, 109

32,0

32, П р и м е ч а н и е, Относительное отклонение составило 0,02.

Составитель А.Горбатенко

Техред M.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Редактор М,Янкович

Заказ 4073 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Градуировочные графики строят, используя в качестве стандарта МагЯв Н О или тиомочевину.

В табл.1 представлены результаты определения сульфид-ионов в модельных растворах с применением Nz8 g Н О, В табл,2 представлены результаты определения сульфид-ионов в модельных растворах с применением тиомочевины как стандарта.

Таким образом, при использовании в качестве стандартного раствора тиомочевины повышается правильность и воспроизводимость определения сульфид-ионов.

Формула изобретения

Люминесцентный способ определения сульфид-ионов, включающий приготовление стандартного раствора, взаимодействие стандартного и анализируемого растворов с раствором тетрартутьэцетатфлуоресцеина, измерение интенсивности лю5 минесценции растворов, определение концентрации сульфид-иона в анализируемом растворе по сравнению со стандартным, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности и воспроизводи10 мости определения за счет сохранения зависимости уменьшения интенсивности люминесценции тетрартутьацетатфлуоресцеина от концентрации стандарта при длительных сроках хранения последнего, в

15 качестве стандарта используют раствор тиомочевин ы.