Способ определения относительного изменения плотности

 

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам измерения относительной плотности. Цель изобретения-повышение точности определения относительного изменения плотности при кристаллизации сплошной аморфной пленки любой толщины или ее участка. Аморфную пленку получа.ют лазерным распылением вещества в вакууме с последующей конденсацией параплазменного потока на подложку при температуре ниже температуры кристаллизации. При этом в матрицу пленки вводятся затвердевшие микровключения жидкой фазы, которые жестко связываются с конденсатом. Относительное изменение плотности определяется в электронном микроскопе на одном и том же заданном участке образца по смещению микрокапель при переходе пленки из аморфного в кристаллическое состояние. 2 ил. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 9/00

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ И КОМИТ ET

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4713629/25 (22) 04.07.89 (46) 07.11.91. Бюл. N. 41 (71) Харьковский политехнический институт им. В,И.Ленина (72) А.Г.Багмут и Г.П.Николайчук (53) 532.14 (088.8) (56) 1. Технология тонких пленок,; Справочник./Под ред. Л.Майссела, P.Ãëýíãà, Т. 2.—

M.; Советское радио, 1977, с. 563.

2. Shlcyirl M. et al. Densitlcs of

amorphous. — thin films. Jap.J. of Appl.

Physics, 1979, ч. 18, М 10, р. 1931 — 1936. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (57) Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам измерения относительной плотности, Цель

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении свободного объема сплошных аморфных пленок любой толщины и изменения плотности вещества пленки при переходе из аморфного в кристаллическое состояние.

Известен способ измерения относительного изменения плотности методом гидростатического взвешивания. При этом аморфные и кристаллические тела взвешивают сначала в воздухе, а затем в жидкости, плотность которой известна, и по полученным результатам измерений подсчитывают,,!Ы„„1689794 А1 изобретения — повышение точности определения относительного изменения плотности при кристаллизации сплошной аморфной пленки любой толщины или ее участка.

Аморфную пленку получают лазерным распылением вещества в вакууме с последующей конденсацией параплазменного потока на подложку при температуре ниже температуры кристаллизации. При этом в матрицу пленки вводятся затвердевшие микровключения жидкой фазы, которые жестко связываются с конденсатом. Относительное изменение плотности определяется в электронном микроскопе на одном и том же заданном участке образца по смещению микрокапель при переходе пленки иэ.аморфного в кристаллическое состояние. 2 ил. плотности аморфного ра и кристаллического тел р, Относительное изменение плотности К между аморфным и кристаллическим состояниями может быть определено по формуле (1).

Недостаток способа заключается в том, что он не применим к тонкЬпленочным объектам. Пленки толщиной t < 10 нм являются непрочными и при погружении в жидкость разрушаются, Кроме того, сам процесс взвешивания тонкопленочных микрообъектов требует применения специальных кварцевых микровесов, которые конструктивно не могут быть использованы в методе гидро1!589794 стати !ОскогО взвеш!1 ван " я. Напримep, мас— са пленки аморфно! о германия толщиной

t = 10 нм и площадью 5х5 ММ, составляет

-10 r. Взвесить такую пленку обы-!ными

-6 методами практически чевозможно, Наиболее близким к изобретению texHIIческим решением является способ, заключающийся в осаждении вещества на

1 кварцевую подложку, которая одновременHо является чувствительныM элементом кварцевых микровесов (2).

Способ позволяет значительно увеличить чувствительность измерений по сравнению с методом гидростатического взвешивания.

Недостатком и.звестного способа является сравнительно I-евысокая точность измерения, резко пснижающаяся с уменьшением толщины пленки ниже 10 нм.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Сущность способа заключается в следу-! ощем, Аморфная пленка наносится на подложку посредством распыления мишени в вакууме импульсами лаэе1аного излучения.

Подложка находится при температуре пленки TII меньше температуры кристаллизации пленки Т», Далее пленка отделяется от подложки и помещается на предметную сетку просвечивающего электронного МНКросКОпа, Обьект помещается в электронный микроскоп, Выбирается участок аморфной плеHKPl. где есть пара микрокапель, Изображение аморфной пленки с микрокаплями фотографируется. Г1осле этого обьект нагревается до температ1!рь! Тк (например, посредством прогрева электронным лучо« или использования «vpMOI!arpe atenn). Происходит кристаллизация пленки, сопровождающаяся сMåщеHие«l Mикрокапег ь.

Делается снимок того же участка пленки после кристаллизации. На микрофотографиях измеряются расстояния Х, и Х» между микрокаг1лями соотсе!тственно до и !10сле кристаллизации, Величина К рассчитывается по формуле

K =--(р — р-1 г, = (X..XXk)- — 1 з

Способ Mox»eò быть реализован ча

cI1 louIHbIx l1 lPHKRx f"!Обоi ToilllgvIHhI, Осажденнь!х на под!!Ожка < и!.! тТ„< Г» лазерным методом с испольеова!!ием "брыз!ового эффекта".

П р едл а г а е 4 h и с и о с о fo o M o rI p I! rl, е !" е н ы относительные зм !!е! я пч!т!пост г л!! кристаллизации аморфных пленочных конденсатов железа, хрома и Sb2Sg. Пленки осаждались на подложку и- ЩГК, в частности на КС1. В процессе напыления пленки

5 температура подложки Т!! не превышала 300

К, На фиг.1 и 2 показана структура одного и того же участка пленки оксидированного железа в аморфном и крис-аллическом со10 стояниях соответственно.

Кристаллизация пленки Осуществлялась in sftu npu прогреве электронным лучом в микроскопе. Толщина данной пленки

15 составляла t =- 8,0 нм. Измеренные а фо !опластинке расстояния между микрокаплями равнялись: Xa =- 68 96 мм Х» = 6G 94 MM В этом случае К = 10,89%, Предлагаемым способом определены относительные иэмене20 ния плотности при кристаллизации пленок аморфного оксиди1зованного хрома и полуторного сульфида сурьмы (ЯО2Яз). Все измерения проводились на одних и тех же пленках до и после кристаллизации. Локаль25 ность использованного метода не превышаfI3 10 MKM ГО позволяет прогнозировать

2. величину деформаций и напряжений, возникающих при кристаллизации аморфной составляющel . элементов интегральных

30 микросхем.

Способ позволяет контролировать обьемные изменен..!, происходящие в пленках при иных фазовых переходах и химических реакциях.

Формула изобретения

Способ опредег!ения относител,Horo изменения плотности при кристалг!изации

40 аморфных пленок, R:<ëfo÷eþùèé получение

-..-морфной гленки путем осаждения веществ", На подложку, о т г и ч а ю шийся тем, что, с цегью повышения .точности, осаждение вещества производят rfpl температуре

45 пленки Tf! меньше температурь! кристаллизации плен и Т,с помощью импульсного лазерного излучения с плотностью мощности

10 — 10 Втlсм, поме цают аморфную пленку

5 9 2 в электронный микроскоп, выбирают участок

50 пленки с двумя микрокаплями и фотографируют его, после этого нагревают пленку до Т, и фотографируют этот х<е участок пленки, затеM измеря!От рассто.!ние Mежду этими микрокаплям;!, а Относительное изменениe

55 пло-ности находят по формуле (г-!!< / а) Ра =- (Xà Xif

1689794

Составитель С, Беловодчен ко

Редактор О.Юрковецкая Техред M,Moðãåíòàë Корректор M,Øàðoøè

Заказ 3807 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где р ир — плотности вещества соответственно в кристаллическом и аморфном состоянии;

Х,, и X, — расстояния между двумя микрокаплями соответственно в аморфной и кристаллической пленках,