Способ расщепления слюды
Изобретение относится к переработке минерального сырья Предложенный способ подготовки пластинчатых кристаллов к расщеплениию позволитувеличить электрофизические характеристики слюдооумаги при использовании в качестве слюды биотита . Способ касается расщепления слюды в производстве слюдобумаги, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 - 0,7 мг-экв-л 1 до рН 11,4 - 12,7 в катодной камере . 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723913/26 (22) 20.07,89 (46) 23.10.91. Бюл. ¹ 39 (71) Государственный Всесоюзный проектный и научно-исследовательский институт неметаллорудной промышленности (72) Т.И.Новгородская, В,Н.Сапожников, Л.А.Кудрявцев и И.Н.Карелина (53) 661.357.1 (088.8) (56) Патент США ¹ 3770651, кл, 204 — 254, опублик, 1971. (54) СПОСОБ РАСЩЕПЛЕНИЯ СЛЮДЫ
Изобретение, относится к переработке минерального сырья, преимущественно железосодержащих слюд типа биотитов, и может быть использовано при подготовке слюдяной массы в производстве слюдобумаг, тепло- и гидроизоляционных материалов.
Целью изобретения является обеспечение возможности использования в качестве слюды биотита.
fl р и м е р 1, Порцию слюды биотит (содержание FeO 15 — 16,5%) помещают в катодную камеру электролизера и заливают электролитом (водопроводн и водой) с жесткостью 0,5 — 0,7 мгэквл, рН 6,5 — 6,8 (водопроводная вода обычно является слабым электролитом, колебания жесткости которого зависят от сезона года: весной и осенью 0,7, а летом и зимой 0,5 мг.экв л )
Объемы катодной и анодной камер одинаковы. В анодную камеру заливают электролит той же концентрации до уровня электролита в катодной камере. Включают
„„Я) „„1686036 А1 (si>s С 25 В 1/00, В 28 D 1/32 (57) Изобретение относится к переработке минерального сырья, Предложенный способ подготовки пластинчатых кристаллов к расщеплениию позволит увеличить электрофизические характеристики слюдобумаги при использовании в качестве слюды биотита. Способ касается расщепления слюды в производстве слюдобумаги, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 — 0,7 мг.экв л до рН 11,4 — 12,7 в катодной каме-1 ре. 2 табл. электролизер и ведут процесс в катодной камере до рН 7,2 (0,5 мин). Затем электроли- 1 „зер выключают, определяют температуру электролита, вынимают слюду и сразу же берут пробу из анодной и катодной камер.
Определяют водопоглощение, степень СЬ расщепляемости слюды и вспучиваемость. QQ
Затем слюду расщепляют (дезинтегриру- О ют), из полученной слюдяной массы отливают образцы слюдяной бумаги и испытывают по ГОСТ 26858 — 86. Разница уровней электролитов в анодной и катод- О нои камерах 10 мм, жесткость электролита в аноднои камере по сумме ионов Fe. Ca, Mg, Na, К, (их содержание: 9,9; 20,3; 3,4; а d,3; 2,7 мг/л соответственно) увеличилась до 1,0 мг.экв.л 1.
Пример 2. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 8,0 (время обработки
r 5 мин). Перепад уровней достигает 35 мм, температура электролита увеличивает-, ся до 25 С. Жесткость воды в анодной камере до
1686036 стигает 1,5 мгэкв-л при содержании Fe„
-1
Са, Mg, Na, К 10,2; 26,5; 3,4; 8,2; 3,0 мг.л соответственно. Слюдобумага по Ор и Едр не соответствует ГОСТ 26858 — 86, пористость бумаги неприемлемо велика (возду- 5 хопроницаемость 72 мл.мин ), Пример 3. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 10,8 (время обработки„
t - (8,4 мин). При этом температура элект- 10 ролита повышается до 55-60 С, жесткость воды в анодной камере достигает 5,5 мг экв л (ионов Ре Са, Mg, Na, К 122,0; 30,2;5,4; 8,7;
3,7; мг-л соответственно), перепад уровней в камерах 60 мм. Водопоглощение слю- 15 ды 6,3%, а расщепляемость слюды снижается на 3,4 МПа, остаточная вспучиваемость 1,63, op возрастает более чем в 2 раза, Епp в 1,5 раза, воздухопроницаемость бумаги уменьшается почти в 5 раз. 20
Пример 4, По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролиэера до рН=11,4 (время обработки
10,2 мин), При этом температура электролита повышается до 65 — 70 С-, жесткость 25 воды в анодной камере 6,0 мг.экв л (ионов
-1
Fe, Са, Mg, Na, К 127„7; 35,1; 6,1; 8,7; 4,2 мг л соответственно), перепад уровней в -1 камерах 65 мм. Водопоглощение слюды
10,9, расщепляемость снижается на 4,1 30
МПа, остаточная вспучиваемость 3,77,, Это приводит к дальнейшему увеличению (llo сравнению с примером 3) (Tp и Едр и снижению воздухопроницаемости до 38,8 мл.мин, Слюдобумага соответствует
ГОСТ 26858 — 86.
Пример 5. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,7 (время обработки
14,5мин). При этом температура электро- 40 лита повышается до 88 — 90 С, жесткость воды в анодной камере 8,0 мг экв л (ионов
Fe, Са, Mg, Na, К 188,7; 52,2; 6,7; 8,9; 4,8 мг л соответственно), перепад уровней в -1 камерах 80 мм. Водопоглощение слюды 45
25,4, расщепляемость снижается до,1,8
МПа, остаточная вспучиваемость 14,7, Это приводит к дальнейшему увеличению (по сравнению с примером 4) ор (19,2 Mfla) и Епр(19,5 кВ.мм ) и снижению воздухопро- 50 ницаемости до 25,7 мл мин 1, Пример 6, По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,8 (время обработки
15 мин). При этом температура электроли- 55 та повышается до 92 — 95 С, жесткость воды в анодной камере достигает 8,5 мг-экв л (ионов Fe, Са, Mg, Na, К 199,0;53,5; 6,6; 8,8;
4,8 мг л соответственно), перепад уровней
-1 в камерах 85 мм. Водопоглощение слюды
25,9, расщепляемость незначительно повышается до 1,8 МПа, остаточная вспучиваемость 15,9 . Однако, в сравнении с примером 5, предел прочности при растяжения падает до 18,7 МПа, электрическая прочность Еп> уменьшается до 19,0 кВ.мм а воздухопроницаемость возрастает до 30,5 мл мин
Как видно из приведенных примеров использования предлагаемого способа. слюдобумага с наилучшими электрофизическими характеристиками получена при времени обработки, достаточном для достижения в катодной камере рН 11,4 — 12,7, Ведение электролиза в режиме, исключающем кипение электролита, т,е. при уменьшеной плотности тока, возможно не приводит к увеличению времени обработки как за счет увеличения собственно времени достижения необходимой величины рН в ка тодной камере, так и за счет существенно меньшей эффективности вымывания из кристаллов слюды ионов металлов, вследствие снижения температуры электролита (температура электролита понижается из-за меньших тепловыделений — меньшей плотности тока).
В табл,1 представлена зависимость электрофизических характеристик слюдобумаг, полученных из подготовленного предлагаемым способом биотитового сырья, от величины рН в катодной камере.
Экспериментальные данные получены при обработке железосодержащего слюдосырья — биотита в электролизере, состоящем из корпуса, электродов, термометра и мембраны из стекла, полученного методом спекания, с размерами пор не более 50 мкм, Кристаллы биотита загружают в емкость (корзину) и помещают в пространство между мембраной и катодом. Конструктивно объемы катодной и анодной камер одинаковы, Одинаков и исходный уровень электролита.
За рабочее напряжение принимают потенциал на электродах, обеспечивающий электролиз в режиме кипения электролита, но еще не приводящий к его выбросам. Так, при расстоянии между электродами и мембраной 100 мм напряжению в 300 В соответствует сила тока 5 А, а в режиме отсутствия кипения электролита, например, напряжению 220 В соответствует сила тока ЗА, Время обработки ограничивают моментом достижения рН в катодной камере, При одинаковом исходном уровне электролита в камерах достижение максимального значения рН в катодной камере зрительно со1б86036
Таблица 1
-Раачвплл емость, Рпэ
Матчасть е в анодной
НВперВ мг энв.л
8р л о эаботни, мин
Харантерис тина среда рН
Первпвд уровней в начерах, нл
Впучива г 4
Tenne ðàòóðà злвнтралита, С
Харантеристина слодобумагн
Элентрнчеснал прочность, н8 мм
Предел проччностн прн растлнении, I Tla
8оэдухопроннцаемость, мл мин
6,7
10,3
12,6
14,5
16,9
17,7
18,4
19,2 (8,7
)6.2
15,3
14,9
10,6
13,3
15,7
16,6
17,9
18,2
18,8
19,5
19,0
16,5
16,1
17,7
270, 0
77,5
52,G
47,7
38,8
35,2
3G,1
25,7
3G,5
32,8
33,6
39,9
37-40
55-60
65-70
72-80
82-85
88-90
92-95
57 "99
10ь
O.2
1,2
3,7
6,3
10,9
15,3
20,5
25,4
25,9
24,7
24,2
24,5
1,0
1,5
3.0
5,5
3,0
7,0
7,5
8,0
d,5
9,0
10,0
20,0
0,5
5,0
5;2
6,4
10,2
12,3
14,0
14,5
15,0
15,5
15,8
16,4
7,2
6,С
9,2
10,8
11,2
12,0
12,5
12,7
12,8
12,8
12,6
12,5
7,9
6,3
5 2
2,1
1,6
1,6
1,9
2,0
2 5
0,2
0,78
1,63
3,7
5,9
10,5
14,7
15,9
16,7
17,2
17,5
Il р и м е ч в н и в. Всемв абработни материала отраделлвтсл временем достижение пина рН натодной cpeps прн работе элентролиэера в реллвле нипвнил элентролита. провождается образованием перепада уровней электролита в камерах, Получению слюдобумаг с наилучшими электрофизическими характеристиками соответствует момент прекращения обработ- 5 ки слюдосырья по достижении рН катодной камеры 12,7, Известен способ химобработки слюдосырья в щелочной среде, например в.расплаве галоидов щелочноземельных 10 металлов при нагреве в реакторе до 500—
1000 С. Процесс отличается сложным аппаратурным оформлением и требует больших топливо-энергетических затрат.
Слюдобумага из биотита обладает 15 пределом прочности при растяжении не менее 12 Н мм и низкой электрической проч- . ностью 3 — 8 кВ.мм ", что не позволяет испольэовать биотит в качестве сырья для производства слюдобумаги. 20
Слюдобумага может быть изготовлена из других типов слюд и в принципе должна оцениваться по тем же характеристикам.
Ввиду различия свойств слюд (например, рабочая температура электроизоляционных 25 изделий фторфлогопитовых слюд дбстигает
1100 С против 700 С для флогопитовых для каждого типа слюд должно быть отдельное
ТУ со своими контрольными цифрами параметров. 30
В табл.2 приведены основные характеристики флогопитовых и биотитовых бумаг.
Кристаллы биотита, обработанные предлагаемым способом, оказываются практически "разобранными" по плоско- 35 стям спайности. Толщина расслоенных пластин доходит до 1 мкм. Поэтому дезинтеграция (расщепление) таких сверхтонких пластин сводится к разламыванию, 40 дробление их на частички заданного размера. Отлив слюдобумаг из частичек слюды с высоким характеристическим отношением позволяет получать слюдобумагу с наилучшими для данного сырья электрофизическими характеристиками.
Предлагаемый способ дает возможность контролировать процесс по времени и перепаду уровней в камерах электролизера. Такой визуальный контроль дешев, надежен и предельно прост. Единственным условием осуществимости визуального контроля за ходом процесса является одинаковость исходного уровня электролита в камерах.
Предлагаемый способ обработки железосодержащего слюдосырья заменяет собой также существующие технологические операции подготовки слюдяной массы, как термирование, расколку и промывку. Существенно облегчается работа дезинтегратора и классификатора, увеличивается их производительность.
Эти обстоятельства даже с учетом стоимости вводимой операции электрической обработки сырья дают существенный технологический и экономический эффекты, Формула изобретения
Способ расщепления слюды в производстве слюдобумаги, отличающийся тем, что, с целью увеличения электрофиэических характеристик слюдобумаги при использовании в качестве слюды биотита, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 — 0,7 мг.экв л и до рН 11,4 — 12,7 в катодной камере.
1686036
Таблица 2 пе ха обума рочн емост арактеристика по
Редактор И.Шмакова
Заказ 3578 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
II13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 при ф мм бумаг льно ество и цной ин
Составитель О.Зобнин
Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончаковэ
