Способ определения силикатов кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд

 

Изобретение относится к способам определения кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд. Цель - повышение селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита из кальций-ферритных шлаков. В качестве селективного растворителя используют смесь муравьиной и хлористоводородной кислот и хлорида аммония, взятых в массовом соотношении (9,0-11,0):(0,9-1,1):(0,9-1,1), и перевод в раствор осуществляют при 93- 97°С в течение 25-35 мин. Способ обеспечивает селективность перевода в присутствии ферритов и оксида железа (III). 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4669051/26 .(22) 23,02,89 (46) 07.10,91.Бюл. М 37 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов Гинцветмет" (72) Л.А.Мартынова и Н,В,Черняева (53) 543,062(088.8) (56) Федорова М.М. и др. Фазовый анализ руд черных металлов и продуктов их переработки.-М,: Недра, 1972, с.69-83. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ

КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ РУД

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения соединений кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд

Целью изобретения является повышение селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита из каль-. ций-ферритных шлаков.

Пример . Навеску пробы 0100 r помещают в коническую колбу вместимостью 250 смэ, приливают 100 см смеси, содержащей 1 хлорида аммония, 1 хлористоводородной и 10% муравьиной кислот, предварительно нагретой до 100 С, Колбу закрывают стеклянным шариком и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 95 С.

Фильтруют через лавсановое волокно, затем промывают два раза 1%-ным раствоБЫ,, 1682865 Al (57) Изобретение относится к способам определения кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд. Цель— повышение селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкэльциевого феррита иэ кальций-ферритных шлаков. В качестве селективного растворителя используют смесь муравьиной и хлористоводородной кислот и хлорида аммония, взятых в массовом соотношении (9,0-11,0):(0,9-1,1):(0,9-1,1), и перевод в раствор осуществляют при 9397 С в течение 25-35 мин. Способ обеспечивает селективность перевода в присутствии ферритов и оксида железа (III). 3 табл, ром хлористоводородной кислоты, после чего два раза водой. Остаток оставляют для 2 определения железа (III) известным способом. Фильтрат после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 250 смэ, до-. водят до метки дистиллированной водой. В О растворе определяют железо и кальций ме- (,Ю тодом атомно-абсорбционной спектроско- Я пии на примере AAS-3 при 1=372,0 и QQ

ii=422,7 нм соответственно. ос

В табл,1 приведены результаты степени перевода в раствор соединений кальция и железа в зависимости от различных соотношений муравьиной, хлористоводородной кислот и хлорида аммония.

° и

В табл.2 дэны результаты степени растворения в зависимости от условий анализа.

В табл.3 даны данные степени перехода в раствор различных соединений кальция и железа с помощью предлагаемых селективного растворителя, температуре и времени обработки.

1682865 теля, содержащего кислоту, и последующую количественную регистрацию, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности растворения силикатов каль5 ция и железа, а также одновременного растворения оксида. карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита иэ кальций-ферритных .шлаков, в качестве селек тивного растворителя используют смесь

10 муравьиной, хлористоводородной кислот и хлорида аммония, взятых в массовом соотношении (9,0-11,0) .(0,9-1,1):(0,9-1,1) и перевод осуществляют при 93-97 С в течение

25-35 мин.

Таблица

Соотношение компонентов

Компоненты„ %

Кислота

Хлорид аммония

Вода жлористоводородная муравьи" ная оксида,сульфата,карбоната кальция,а также силикатов н феррита кальция (диформа) и железа оксида железа (Ы) и ферритов

1,0

1,О 89,5 1:8:1:89,5

1,0 88,5 1:9:1."88,5

1,0 87,5 1:10:1:87,5

1,0 86,5 1:11:1:86,5

1,0 95,5 i:12:1:95,5

<90-95

410

1,0

95-100

<10

1,0

1,0

95-100

90-95

>,10

0,8

0,8:10

0,9:10

1:10:1

1,0 87,7

1,0 87,6

1,0 87,5

:1:87,7

: 1:87,6

:87,5 (10

0,9

1,0

95-100 (10

1,0 87,4 1:10:1:87,4

1,2

9 5-100

90-95

1,0 87,3

Q,8 87,3

1,,2:10

1:10:О

:1:87,3 ,8:87,3

Ф10

1,0

0,9 87,4 1,, 10:0,9 .87,4

1 О 87,5 1„10:1:87,5

1,0 87,6 1,",10 1„1:87,6

1,2 87,7 1." 10 1,2:87,7

1,0

95-100

1,0

1,0

95-100

1,0

1,0 87,5

1»0 87э5

1; IO."1

1:10:1

:87,5

:87,5

1,0

1,0

1,0 87,5 1: IO:1

87,5

95-100

1:10:1

1: 10: 1

1,0 87,5

1,0 87,5

87,5 .

1,0

Предлагаемый способ позволяет определять Са и Fe за счет селективного перевода в раствор кальция и железа в соединениях, оксиде, сульфате, карбонате, силикате каль ция, а также двухкальциевом феррите, силикатах кальция и железа в присутствии ферритов и оксида железа (III). При известном способе силикаты кальция и железа полностью не растворяются, Формула изобретения

Способ определения силикатов кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд, включающий перевод их в раствор с помощью селективного раствориСтепень перевода в раствор, отн.X. соединений

1682865

Таблица2

Соединение Neo:

СаО

100

FeO

Гегоз

Ге О

NiO

Со О

100

100

100

100

100

100

100

Со О

Ие О F е О .

СаО Fe>O

2СаО Ге О

NiO Fe O

Zn0 Fe>O>

CuÎ Fe O

»О е

PbO 5Fe<0, МеО.Sion:

СаО Sio

2СаО Sion

CaFeSiOy

Fe SiO CO 3

Са80 2Н О

Таблица 3

Степень перехода препарата в растворитель состава, отн.X. 1 г NH C1 + смэ НС1 + 98 смз

10Х-ной H CQ g (водяная баня Т =. 95 С, 30 мин)