Способ количественного определения капролактама в водных растворах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к хроматографии , и может быть использовано в системе санитарного надзора при контроле промышленных сточных вод. Целью изобретения является ускорение и повышение избирательности в определениях в присутствии аминокапроновой кислоты в водных растворах. Экстрагируют капролактам из воды хлороформом при рН 2-3. Затем проводят хроматографирование в тонком слое сорбента хлороформом в кислой среде, обрабатывают нингидридом тонкий слой, нагревают и выдерживают в течение 30 мин при температуре 130°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

I (я)з G 01 N 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4673772/25 (22) 04.04.89 (46) 23.09.91. Бюл. Q 35 (71) Киевский научно-исследовательский ин ститут общей и коммунальной гигиены (72) Э. Д. Manas и Л. Е. Ботвинова (53) 543.544(088.8) (56) Шталь Э. Хроматография в тонких слоях. — М.: Мир, 1965, 109 — 120.

Дятловицкая Ф. С. и др. Определение капролактама в воде. — Химические волокна, 1968, с. 6, 69. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА В ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии, частности тонкослойной хроматографии, и может быть использовано в системе санитарного надзора при контроле качества промышленных сточных вод, Цель изобретения — ускорение определения анализа и повышение избирательности способа в присутствии аминокапроновой кислоты.

Отбирают 100 мл анализируемой воды, подкисляют прибавлением 1 мл ледяной уксусной кислоты (рН 2 — 3)и экстрагируютхлороформом дважды по 15,0 мл в течение 2 мин. Хлороформенный экстракт упаривают в фарфоровой чашке до объема около 1 мл, переносят в градуированную пробирку, где доводят объем точно до 1 мл. Аликвотную часть 0.05-0,1 мл наносят на пластинку силуфол с помощью микропипетки. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем (хлороформ — уксусная кислота 40: ). После окончания операции хроматографирования пластинку

„„5U„„1679362 Al (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к хроматографии, и может быть использовано в системе санитарного надзора при контроле промышленных сточных вод. Целью изобретения является ускорение и повышение избирательности в определениях в присутствии аминокапроновой кислоты в водных растворах, Экстрагируют капролактам из воды хлороформом при рН 2 — 3. Затем проводят хроматографирование в тонком слое сорбента хлороформам в кислой среде, обрабатывают нингидридом тонкий слой, нагревают и выдерживают в течение 30 мин при температуре 130 С, извлекают из камеры, высушивают до удаления паров растворителя и проявляют спиртовым раствором нингидрина, в состав которого входит уксусная кислота (для создания кислой среды на сорбенте) и раствор сернокислой меди (для стабилизации окраски образующегося окрашенного соединения). Затем пластинку экспонируют при

130 в течение 30 мин.

В присутствии капролактама и аминокапроновой кислоты на хроматограмме проявляются пятна розового цвета, величина которых Rg составляет 0,35 и 0,0. Причем пятно аминокапроновой кислоты проявляется через 1 мин, капролактам — через 40 мин, что свидетельствует о том, что возникновению окраски предшествует образование из капролактама аминокапроновой кислоты (в кислой среде при нагревании). Пятна фотометрируют на денситометре (А = 540 нм).

Количественное определение осуществляют по калибровочному графику или путем сравнения площади пятна проб со стандар1679362

Составитель Л. Жарков

Редактор О, Головач Техред М.Моргентэл Корректор O. Кравцова

Заказ 3209 Тираж 365 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 м тными. Чувствительность определения капролактамв,составляет 0,5 мг/л.

Применение способа (замена операции гидролиза капролактама и упаривания водного раствора гидролизата экстракцией капролактама из водной среды и упариванием хлороформенного экстракта) приводит к повышению селективности и сокращению времени анализа.

Способ апробирован на образцах природной воды (с внесением капролактама) и йроизводственных сточных вод способом добавок..Формула изобретения способ количественного определения капролактама в водных растворах путем гидролиза пробы, хроматографирования в тонком.

5 слое, обработки нингидрином и фотометрирования,отл ич а ющи йся тем, что.с целью ускорения и повышения избирательности способа в присутствии аминокапроновой кислоты вводном растворе, перед хроматогра10 фированием проводят экстракцию пробы хлороформом при рН 2-3, после обработки нингидрином проводят нагрев и выдержку при 130 С, затем фотометрирование.