Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования

 

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геолого-разведочных работах. Цель предложения - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключается в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60 - 70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1 - 2 об/с в течение 2 - 3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отделяют от последней и используют для исследований.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4737952/26 (22) 28.07.89 (46) 15.08,91, Бюл, М 30 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья им.

Н.М.Федоровского (72) В.А.Симаков, В.Е.Исаев и Н.С.Вахонин (53) 543.053 (088,8) (56) Афонин В.П. и др. Рентгенофлоуресцентный силикатный анализ. Новосибирск: Наука, 1984, с.145.

Авторское свидетельство СССР

N 366763. кл. G 01 N 1/28, 1969. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ (57) Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геИзобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геолого-разведочных работах.

Целью предложения является повышение точности и производительности анализа.

Формовка расплава путем центробежного вращения необходима для получения гладкой поверхности излучателя без дефектов. Применение для этих целей плунжера приводит к неровностям из-эа неоднородностей поверхности материала плунжера и наличию взаимодействия его с расплавом.

„„ ÄÄ 1670478 À1 олого-разведочных работах. Цель предложения — повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключается в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы. нагревают выше температуры плавления см си, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления, Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2 — 3 мин с одновре- Б менным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отделяют от последней и используют для исследований.

Помещение расплава на смачиваемый им материал неэффективно, поскольку происходит взаимодействие материала с расплавом, изменяющее состав пробы и снижающее точность анализа, либо требует применения драгоценных металлов (платины, золота, иридия), Центробежные силы, возникающие при вращении со скоростью

1 — 2 об/с, придавливает расплав, заставляя его растекаться по подложке, принимая требуемую форму, при этом рабочая поверхность расплава получается гладкой, т.к. она является свободной при формовке. При увеличении скорости вращения происходит разрушение подложки, при скорости ниже 1 об/с материал с высокой вязкостью не фор1670478 муется, а с низкой не успевает остыть до комнатной температуры, что снижает прочность излучателя. При меньшем радиусе окружности вращения в центре излучателя возникает прогиб, снижающий точность анаг иэа. При уменьшении продолжительности вращения не полностью снимаются внутренние напряжения, что снижает проч.ность излучателя. Увеличение продолжительности вращения не улучшает качество излучателя.

Увеличение радиуса окружности вращения не повышает точность анализа и приводит к разрушению подложки.

Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций.

Исходнун смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавлечия смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сппавления. Расплав на подложке вынимают иэ печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скорос,ью 1-2 об, с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением ро комнатной температуры.

Полученный излучатель из расплава. застывшего по форме подложки, отделяют от послед. вй и используют дпя исследований, Пример 1. 1 г пробы гооной породы, например, гранита, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лития такой же круп ости. Из смеси прессуют брикет, диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размешают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа dMT — 1. Подложка представляет собой круглую арепочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм с плоским дном, диаметром 30 мм, Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КΠ— 14, разогретую до 1150" С и плавят в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают иэ печи и переносят я горячем состоянии на коромысло для формования, Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой с расппавом в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен 90 см с угловой скоростью 1 об/с в течение 3 мин.

Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расппавом за счет естественного

10

45 их обдува воздухом. Охлаждаясь, расплав застывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученныи стеклянный диск OT деляют от графитовой подложки. Полученный излучатель передают для последующих исследований, Пример 2.1rпробыгорной породы — траппа, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20-25 мм, Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа BMT-1. Подложка представляет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном диаметром 30 мм.

Подложку с с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1150 С. Плавление проводят в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и персносят в горячем состоянии на коромысло для формования. Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен

105 см, с угловой скоростью 20 об/с в течение 2 мин. Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного их обдува воздухом. Охлаждаясь, расплав зас1 ывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученный стеклянный диск отделяют от графитовой подложки. Подготовленный таким образом излучатель передают для последующих исследований.

Формула изобретения

Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования, заключающийся в том, что исходную смесь пробы помещают на рабочую поверхность подложки, нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и производительно-.ти анализа, подложку выполняют в форме круга, а формование производят путем вращения расплава с подложкой по окружности, радиус ко орой составляет 601670478

Составитель Л, Горяйнова

Редактор М. Самерхан Техред М.Моргентал Корректор Т. Малец

Заказ 2742 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с, в течение 2-3 мин, причем охлаждение производят одновременно,