Способ определения фосфина в газах

 

Изобретение относится к способам определения фосфина в газах и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах с целью увеличения времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа за счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности. Для этого пробу прокачивают через стандартную поглотительную склянку со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Объем поглотительного раствора - 10 мл. Оптимальную концентрацию иода в поглотительном растворе рассчитывают по формуле C*оои = 1 + 3 <SP POS="POST">.</SP> 1о<SP POS="POST">-</SP><SB POS="POST">3</SB> (V<SB POS="POST">пр</SB> <SP POS="POST">.</SP> C<SB POS="POST">в</SB>/V<SB POS="POST">погл</SB>), где C<SB POS="POST">и</SB> - концентрация иода, мас.%

C<SB POS="POST">в</SB> - концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м<SP POS="POST">3</SP>

V<SB POS="POST">пр</SB> и V<SB POS="POST">погл</SB> - объемы пропущенного газа, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно. Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют газохроматографически и рассчитывают содержание фосфина в газовой пробе. Пробоотбор обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дн., увеличивает время пробоотбора до 20 мин. На 3 - 4 ч уменьшается время анализа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК гп) э G О1 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕН(ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛ6СТВУ

С,=1+3.10

Vnors (21) 471 )546/26 (22) 30.05.89

,46) 30,07.91. Бюл. N- 28 (7 I) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) И.Я, Родько (53) 541,062 (088.8) (56) Хроматографическое определемие неорганических соединений фосфора в воздухе. Методические рекомендации, Алма-Ата, 1983, с. 9. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В

ГАЗАХ (57) Изобретение относится к способам определения фосфина в газах и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах с целью увеличения времени хранения отработанной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа за

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфина в газах, и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах.

Целью изобретения является увеличение времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа эа счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности.

„„5Q „„166694ОА1 счет упрощения приготовления градуировочмых смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности. Для этого пробу прогачивают « ерез стандартную поглотительную склянку со скоростью 1 л/мин в те ение 20 мин. Обьем поглотительного раствора 10 мл, Оптимальную концентрацию иода в поглотительмом растворе рассчитывают по формуле Си 1 + 3 10 (Чпр Се/Чпогл): где

С - концентрацияиода,мас.%,; Сл-- концентрация взаимодействующих с иодом компоHekTo$ газа, мгlм; Vnp и Чпогл объемы пропущенного газа, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно. Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют гаэохроматографически и рассчитывают содержание фосфина в газовой пробе. Пробоотбор обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10дн. увеличивает время пробоотбора до 20 мин.

На 3-4 ч уменьшается время анализа. 1 табл.

Пример, Пробу воздуха, загрязненного фосфином (вблизи фосфорных и редприятий), прокачивают через стандартную поглспительную склянку со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Объем поглотительного раствора 10 мл. Оптимальную концентрацию иода в поглотительном растворе рассчитывают по формуле где C> — концентрация иода, мас.g (Ся - 1.006 ):

1666940

Составитель М.Бондаренко

Техред М.Моргентал Корректор И.Муска

Редактор K. Крупкина

Заказ 2518 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

C> — концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м, для воздуха Вблизи фосфорных предприятий

Са 1 мг/м, Члр. Чароги — объем пропущенного газа, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно.

Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют гаэохроматографически при следующих условиях.

Стеклянная колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, обработанная диметилдисилаэаном, заполнена хроматоном

N-супер (размер частиц 0,25-0,35 мм) с нанесенной неподвижной жидкой фазой SE30 в количестве 5 мас.ф. Гаэ-носитель— аргон (1,6 л/ч).

Детектор — термоионный, температура детектора 220 С, расход водорода 1,2 л/ч, воздуха 16 л/ч, Температура термостата колонок 200ОС. Объем вводимой пробы 5 мкл.

По величине полученного пика и предварительно приготовленной градуировочной кривой рассчитывают содержание вещества в поглотителе, В таблице представлена зависимость степени превращения фосфина в этиловый эфир фосфористой кислоты (1) от концентрации иода. мас, (,.

Как следует иэ представленных экспериментальных результатов, максимальная степень превращения фосфина достигается при расчете С„по указанной выше формуле.

Данный пробоотбор: обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дней, тогда как в способе-прототипе концентрация фосфина в отобранной емкости уменьшается вдвое за 60-70 мин. Такой способ отбора пробы позволяет вести прокачку анализируемого газа в течение 20 мин, что обеспечивает высокую представительность

5 пробы. Так как градуировочные смеси для калибровки детектора устойчивы, время затрачиваемое на гаэохроматографический анализ сокращается до 10-15 мин, по прототипу оно составляет 3-4 ч, II 0

Формула изобретения

Способ определения фосфина в газах, включающий отбор пробы и последующую количественную регистрацию гаэохрома15 тографическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе тех20 нологических газов фосфорных производств, сокращения времени анализ; за счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности, для отбора

25 пробы используют раствор иода в этаноле с концентрацией, рассчитанной по формуле

30 где С вЂ” концентрация иода, мас,ф;

Vpp — объем пропускаемого через поглотитель газа, л;

С® — концентрация взаимодействующих

35 с иодом компонентов газа, мг/ ;

Vn rn — объем поглотительного раствора, мл.