Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей

 

Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, применяемых в производстве полировальных составов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники в производстве катализаторов, неорганических волокон и позволяет получать продукт диаметром 7 - 20 нм. Деионизированный кремнезоль обрабатывают сначала раствором алюмината щелочного металла, взятым в количестве в пересчете на AL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB> /5 - 7/<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-7</SP> моль на 1 м<SP POS="POST">2</SP> поверхности кремнезоля, а затем раствором модификатора - триэтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания в количестве, обеспечивающем /6 - 10/<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> г модификатора на 1 м<SP POS="POST">2</SP> поверхности кремнезоля.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (лцзр С 01 В 33/14

ГОСУДАРСТВЕН.ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1.) 4666094/26 (22) 24.03,89 (46) 23.07,91. Бюл, М 27 (71) Ереванское отделение неорганических материалов Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ

Научно-производственного объединения

"АРМХРОМ" (72) Г.Г; Балаян, M.Ñ. Аветисян, А.А. Карапетян и А.А. Исаков (53) 546.28 (088,8) . (56) Патент США М 2601352; кл. 252-313, 1952, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ

ЩЕЛОЧНЫХ. ОБРАТИМЫХ КРЕМНЕЗОЛЕЙ

Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, применяемых в производстве полировальных составов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники,-в производстве катализаторов, неорганических волокон.

Цель изобретения — обеспечение возможности получения продукта с частицами диаметром 7 — 20 нм.. Пример 1. B качестве исходных растворов используют кремнезоль с концентрацией по SIO2 250 г/л, величиной рН

9,3, диаметром частиц 7 нм, $Уд 390 м /г, стабилизированный едким натром, водный раствор алюмината натрия с концентрацией по А!203 — 100 г/л. 307 — ный раствор тетраметиламмония гидроокиси (TMA)... Ж 1664745 А1 (57) Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнеэолей, применяемых в производстве полировальных составов дЛя прецизионной полировки различных материалов электронной техники в производстве катализаторов, неорганических волокон, и позволяет получать продукт с диаметром 7 — 20 нм. Деиониэированный кремнезоль обрабатывают сначала раствором алюмината щелочного металла, взятом в количестве в пересчете на

АЬО3 (5 — 7) . 10 моль на 1 м поверхности кремнеэоля, а затем раствором модификатора — триэтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания в количестве, обеспечивающем (6 — 10) ° 10 г модификатора на 1 м повер- Я вЂ” 4 хности кремнезоля.

Ъ

Алюминирование кремнезоля проводят следующим образом, ° иювФ

К 500 мл кремнезоля при интенсивном 0, перемешивании со скоростью 100 мл/ч, с 0 помощью капиллярной трубки, конец которой подведен к лопастям, .ешалки, добавля.ют 34 мл раствора алю 4ната натрия (в пересчете на AI203 7 ° 10 7 моль/м SIQ2), Далее полученный раствор пропускают (Л через катионо — и анионообменные смолы для удаления избытка электролитов. Полученный при этом кремнезол ь имеет величину рН 3,3.

Затем к очищенному кремнеэолю при энергичном перемешивании добавляют 97 мл раствора ТМА, что составляет 6 ° 10 г/м

SI02. Полученный кремнезоль имеет величину рН 11,9 и отличается достаточно высокой стабильностью — устойчивостью к измене1664745

55 нию его основных параметров дисперсного состава и рН во времени (по крайней мере, в течение 3 мес).

Продукт обладает 1007ь-ной обратимостью: после высушивания до порошкообразного состояния и повторного диспергирования в воде он образует коллоидный раствор с первоначальными параметрами.

Пример 2; В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по SiOz 360 г/л, величиной рН 9,1, диаметром частиц 12 нм, $уд = 13,6 м /г, стабилизированный едким

2 натром, водный раствор алюминатэ натрия с концентрацией по А!гОз — 100 г/л, 307;ный раствор TMA.

Алюминирование поверхности частиц кремнезоля проводят по примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют

24,8 мл раствора алюмината натрия (в расчете на А!20з 6 10 моль/м Si02).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 98 мл раствора,ТМА, что составляет 7 ° 10 г/м $!О .

Полученный продукт имеет величину рН

11,8 и устойчив к изменению основных параметров, по меньшей мере, в течение 3 мес. Степень обратимости 100 g,.

Пример 3. В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по Si02 350 г/л, величиной рН 9,1, диаметром частиц 20 нм, Sva = 136 м /г, стабилизированный едким з

- натром, водный раствор алюмината натрия с концентрацией по А!20з 100 г/л, 30 $ — ный раствор ТМА, Алюминирование поверхности частиц кремнезоля проводят RO примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют

12,6 мл раствора алюмината натрия (в пересчете на AlzOa5.10 моль/м $102).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при переме- шивании добавляют 67 мл раствора ТМА, что составляет 8 ° 10 г/м,SiOz.

Полученный продукт имеет величину рН

11,7 и устойчив к изменению основных параметров, по крайней мере, в течение 3 мес.

Степень обратимости 100 /.

Пример 4. В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по SiOz 400 г/л, величиной рН 9,0, диаметром частиц 15 нм, стабилизированный раствором едкого натра, водный раствор алюмината натрия с .!

35 концентрацией по А!20з 100 г/л, раствор триэтаноламина.

Алюминирование поверхности частиц кремнезоля проводят по примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют

21,6 мл раствора алюмината натрия (в пересчете на АЬОз 6 ° 10 моль/м SiOz).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 40 мл раствора триэтаноламина, что составляет

10 " 10 4 г/м Si0 .

Полученный продукт имеет величину рН 11,1 и устойчив к изменению основных параметров, по меньшей мере, в течение 3 мес, Степень обратимости 100 (,.

По прототипу получают стабильный обратимый продукт с размером частиц не менее 15 нм.

Таким образом, использование изобретения позволяет получать устойчивые во времени по основным параметрам (величине рН, дисперсному составу, среднему диаметру частиц) щелочные обратимые кремнезоли с малым диаметром частиц, которые могут быть использованы, в первую очередь, в качестве эффективных агентов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники, что позволяет автоматизировать процесс полирования, обеспечивает возможность повторного использования полирующих агентов, а также позволяет повысить качество полируемых материалов. Продукт может быть использован также в качестве связующего, наполнителей в производстве сорбентов, катализаторов и др.

Формула изобретения

Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, включающий смешение деионизированного кремнезоля с, раствором тризтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования продукта в прецизионной полировке за счет получения его с частицами диаметром 7-20 нм, до стадии смешения проводят предварительно обработку кремнезоля раствором алюминта щелочного металла, взятом в количестве в пересчете на окись алюминия (5-7) ° 10 моль нэ 1 м поверхности кремнезоля и смешение производят в количествах, обеспечивающих (610) - 10 г азотсодержэщего органического вещества на 1 м поверхности кремнезоля.