Способ получения диспергатора для моющего средства-амфат
Изобретение касается сульфосодержащих веществ, в частности получения диспергатора для моющего средства. Цель - повышение диспергирующей способности и устойчивости к солям жесткости целевого продукта. Процесс ведут сульфированием олефинов с т. выкипания 180-240°С парами триоксида серы, разбавленными воздухом, при 35-40°С с последующей обработкой сначала этилатом натрия до нейтральной среды, а затем этаноламинами с поддержанием молярного соотношения олефина и этаноламина 1 :(0,4-0,6) при 120-140°С в течение 20-50 мин. Эти условия обеспечивают в полученном продукте диспергирующую способность лучшую, чем известный продукт (0,15-0,6) г ПАВ/100 г олеата натрия), и -лучшую устойчивость к солям жесткости
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 . .113
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4684883/04 (22) 20.03.89 (46) 30.06.91. Бюл. М 24 (71) Харьковский политехнический институт им. В.И. Ленина (72) А.П. Мельник, А.В. Абрамов и В.М. Слюнин (53) 547.269.07(088.8) (56) Перестый В.А. и др, Получение олефинсульфонатов и их свойства. M.: ЦНИИТЭнефтехим, 1973, с. 64. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГАТОРА ДЛЯ МОЮЩЕГО СРЕДСТВА АМФАТ (57) Изобретение касается сульфосодержащих веществ, в частности получения диспергатора для моющего средства. Цель— повышение диспергирующей способности и
Изобретениет относится к технологии получения поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности на основе олефинов взаимодействием с сульфирующими агентами, используемых в качестве диспергаторов, устойчивых в жесткой воде для моющих средств Амфат.
Согласно известному способу олефины вначале подвергают обработке газообразным сульфирующим агентом, представляющим.собой смесь паров триоксида серы с воздухом при 35-40 С, затем реакционную массу нейтрализуют водным раствором гидроксида натрия до нейтральной реакции, после чего к полученному продукту прибавляют избыток водного раствора гидроксида натрия и новую смесь перемешивают в течение 30 мин при 140 С. Затем смесь пропускают при 290 С через термопечь с повышенным давлением.
Однако получаемый поверхностно-активный продукт имеет невысокую дисперги... Ы„„1659403 А1
-лучшую устойчивость к солям жесткости (25 — 40 г ПАВ/г CaClz .10 ), 1 табл., 1 ил. рующую способность и устойчивость к солям жесткости.
Целью изобретения является повышение диспергирующей способности и устой° пей чивости к солям жесткости целевого продукта.
Согласно предлагаемому способу пол- (Л учения поврехностно-активных веществ на 4,) основе олефинов путем сульфирования .. парами триоксида серы, разбавленными С1 воздухом, и последующей обработкой реак- р ционной массы, реакционную массу вначале обрабатывают этилатом натрия до достижения нейтральной среды, а затем этаноламинами, поддерживая малярное отношение этаноламин: олефин, равным (0,4-.
0,6):1, температуру 120-140 С в течение
20-50 мин. . Предлагаемый способ позволяет получить поверхностно-активный продукт, проявляющий диспергирующую способность
0,15 г/100 г олеата натрия и устойчивость к
1659403 солям жесткости 40 10 r/r хлорида кальция, что существенно превышает эти же показатели известного диспергатора.
В качестве олефинов для осуществления способа применяют олефины с температурой выкипания 180 — 240 С, иодным числом 142 г lz/100 г, содержащие 94,9 олефинов, 4,8 внутренних олефинов, 0,3 диолефиновых соединений.
B качестве триоксида серы используют пары с температурой кипения 44,5 С.
На чертеже схематически изображен аппарат для осуществления предлагаемого способа, Реакционную массу из олефинов и паров триоксида серы получали в аппарате, изображенном на чертеже. Обработку олефинов парами триоксида серы также можно проводить в объемных аппаратах с мешалками или других традиционных смесителях, например пленочных аппаратах.
Обработку этилатом натрия осуществляют в аппарате с мешалкой, обработку этаноламинами можно осуществлять как в аппарате с мешалкой, так и в циркуляционном контуре, включающем насос с теплообменником, Пример 1 характеризует влияние молярного отношения этаноламина и олефина, температуры и времени и-ри их оптимальных значениях на диспергирующую способность и устойчивость к солям жесткости, из которого следует, что эти параметры соответственно равны 0,15 г/100 г олеата натрия и 40 г/г СаС!г.
Примеры 2-5 характеризуют влияние температуры, примеры 6-9 — влияние времени, примеры 10 — 13 — влияние молярного отношения, примеры 14 — 15 — влияние природы этаноламинов, пример 16 — эффективность продукта, полученного в обьемном аппарате с мешалкой, пример 17 — эффективность способа-прототипа.
Пример 1. В нижнюю часть реактора, представляющего собой цилиндр диаметром 110 мм, в котором расположены турбинные мешалки 1, устройство измерения температуры, реакционные трубки диаметром 12 мм, смесительная 2 и охлаждающая 3 зоны, патрубками подвода реагентов и отвода реакционной массы, патрубками подвода и отвода охлаждающего агента вводят 1 кг/ч (4,38 моль/ч) а-oëåфинов с йодным числом 112 г .Iz/г, температурой выкипания 180 — 240 С, средней молекулярной массой 228 и 0,4 кг/ч (5,04 моль/ч) паров триоксида серы, разбавленных воздухом до 5 об. . Содержание олефинов в смеси реагентов, если бы реакция не протекала, составляет 74 . Расход воздуха составляет 2,2 м /ч. Температуру в з зоне сульфирования поддерживают 35 С, Время обработки газообразным реагентом
5 жидких олефинов составляет 10 с. Реакционная масса непрерывно выходит с верхней части реактора в количестве 1,35 кг/ч с кислотным числом 145 мг КОН/г, которую в сепараторе отделяют от газовой фазы. Пол10 ученные в таких условиях 850 r реакционной массы разделяют на две части.
Первую часть согласно прототипу в количестве 50 г вначале нейтрализуют при перемешивании 10 -ным водным раствором
15 гидроксида натрия до нейтральной среды, а затем прибавив на 1 мас.ч. нейтрализованного продукта 0,25 мас,ч, 10 -ного раствора гидроксида натрия, смесь помещают в аппарат с мешалкой, поднимают температу20 ру до 140 С и в течение 30 мин перемешивают, После завершения процесса получают продукт, содержащий 34,8 поверхностноактивных веществ. Диспергирующая способность этого продукта составляет 1,4 г
25 ПАВ/100 r олеата натрия, устойчивость к солям жесткости составляет 25 10 r ПАВ/г
-г хлорида кальция. Этот пример характеризует прототип (см. таблицу, пример 17).
Вторую часть реакционной массы в ко30 личестве 800 г помещают в аппарат с мешалкой, в который добавляют при перемешивании и комнатной температуре
140,6 г этилата натрия до достижения нейтральной среды. Содержание олефинов в
35 этой смеси, если бы реакция не протекала, составляет 62,9, Из нейтральной смеси выделяют 16 порций по 50 r, каждую из которых обрабатывают этаноламином.
В данном примере 50 r смеси, содержа40 щей 62,9 олефинов (из расчета, что на предыдущих ступенях реакции не протекали, а получается смесь взятых компонентов), помещают в цилиндрический реактор, снабженный мешалкой, системой поддержания
45 температуры, патрубками для загрузки реагентов, патрубками для подвода и отвода теплоагента и при перемешивании добавляют 30,7 г диэтаноламина, Молярное отношение диэтаноламин: олефин составляет 0,5:1, 50 Смесь перемешивают при 130 С в течение
30 мин и получюат продукт, содержащий
79,3 поверхностно-активных веществ, Диспергирующая способность полученного ПАВ составляет 0,15 г ПАВ/100 г олеа55 та натрия. Устойчивость к солям жесткости составляет 40 10 г ПАВ/г хло рида кальция.
Пример ы" 2-16. Проводят в условиях примера 1.
Полученные результаты приведены в табл. 1, 1659403
Полученное вещество по каждому иэ примеров испытано s составах, содержащих мыло, а именно 75 мыла и 25 вещества.
Испытание проводили по ГОСТ 25644-83 в жесткой воде и концентрации 0,25 . Реэультаты испытаний моющего действия (МД) по примерам приведены в табл. 2.
Моющее действие мыла в этих же условиях составляет 11 .
Таким образом, полученный новый диспергатор Амфат значительно превышает известный по диспергирующей способности и устойчивости к солям жесткости.
Формула иэобретения
Способ получения диспергатора для моющего средства сульфированием олефинов
Таблица 1
Пример
Содержание
ПАВ в продукте, Х
Устойчивость к солям жесткости, r ПАВ/г
CaCl ° 10
Условия получения
Диспергирующая способность, г ПАВ/100 г олеата натрия т, с мин
Иолярное отношение
ЭА: опефин
Зо
79,3
О, 15
0,5:1
1ЗО зо
0,80
120
79,3 зо
»о
25 зо
79,3
1,50
0,40
1,40
0,60
140
ЗО зо
79,3
7.9,3
150
2O .! з.о
20 79,3
1О 79,3
50 79 3
60 79,3 зо 66,2
ЗО 59, 2
ЗО 76,8 зо 74,5 зо 76,8
30 82,4
ЗО 56,3
30 40
1,60
1Зо
1ЗО
0>15
1Зо
0,20
1О
1ЗО
0,54
Зо
1ЗО
1,41
1ЗО
1г
0>72
1ЗО
2о
0,72
1З
1ЗО о,го
15
1ЗО
0,25
Зо
1ЗО о,за
35 тип) 140
1,40
«ЭА обоэначает этаноламин, в примере 14 в качестве этаноламина иснольэован моноэтаноламин, в примере 15 " триэтаноламин, в остальных примерах испольэован диэтаноламин, 0,5:1
0,5:1
0,5:1
0,5:1
0,5:1
0,5:1
0,5: !.
0,5:1
0,4:1
О,З:!
0,6:1
0,7:!
0,5:1
0,5:1
0,5:1 (прото с температурой выкипания 180-240 С парами триоксида серы, разбавленными воэдухом. при температуре 35-40 С с последующей обработкой реакционной
5 массы щелочным агентом с использованием нагревания, отличающийся тем,что, с целью повышения диспергирующей способности и устойчивости к солям жесткости целевого продукта, обработку щелочным
10 агентом сначала проводят этилатом натрия до нейтральной среды, а затем этаноламинами, поддерживая малярное соотношение олефин:этаноламин, равным 1:(О;4-0,6) при температуре 120-140 С в течение 20-50
15 мин.
1659403
Таблица 2
П име 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
М П, о 15 12 10 12 11 13 10 12 11 13 11 13 13 14 15 15
Составитель Т, Власова
Редактор Т. Лазаренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С; Черни
Заказ 1817 Тираж 261 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 191
