Способ кулонометрического определения платины и серебра
Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности , к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов , содержащих благородные металлы . Цель изобретения - обеспечение одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что Р способе кулонометрического определения благородных металлов, заключающемся в электрохимическом восстановлении платины (IV) до платины (II) при потенциале - 0,15 до 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 М в присутствии комплексообразователя 0,1 М роданида калия и измерении количества электричества , затраченного на процесс восстановления платины, после восстановления платины (IV) ведут восстановление серебра (I) до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до - 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (0) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества , затраченного на процесс окисления серебра. с 9
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК ()9) SU(I() 1 6
А1 (5l) 5 С 01 N 2 7/42
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГНК1 СССР (21) 4608323/25 (22) 23 ° 11.88 (46> 23.06.91. Бюл. Р 23 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) А.II.Демкин и О.Л.Кабанова (53) 543.258 (088.8) (56) J.Takata, Japan Analyst, 1966, v.15, р. 862.
Авторское свидетельство СССР
1"- 1233646, кл. G 01 N 27/42, 1984. (54) СПОСОБ КУЛОНОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ KIATHHbl H СЕРЕБРА (57) Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности, к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы. Цель изобретения — обеспечение одновременного определения платины и
Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промьппленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы, композиционньм материалов с покрытием из сплавов Pt,Ag и Pd, широко используемых в электронной промышпенности,различных ювелирных сплавов переменного состава из Pt, Ag, Pd и т.п.
Цель изобретения — обеспечение одновременного селективного определения серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что в способе кулонометрического определения благородных металлов, заключающемся в электрохииическом восстановлении платины (IV) до платины (II) при потенциале — 0,15 до 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 И в присутствии комплексообразователя 0,1 И роданида калия и измерении количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины, после восстановления платины (IV) ведут восстановление серебра (I) до серебра (О) при потенциале от — 0,28 до — 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (О) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества, затраченного на процесс окисления серебра. платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности их определения.
Способ осуществляют следующим образои.
По настоящему способу проанализирован образец керамических компоэиционньм отходов электронной промышленности, содержащий Р, Ag Pd в количестве нескольких процентов. Помиио благородных металлов, в образце содержатся примерно на том же уровне
Al, Ва, Fe, n, Ti, Sn, Са, 1g, Zr.
Нанеску образца 0,5 г помещают в
1658066 по массе равных от 1 к 10 до 30 к 1, в присутствии больших избытков Pd (20-кратные).
Предлагаемый способ расширяет число одновременно определяемых благородных металлов (Pt и Ag), тем самым увеличивая аналитические возможности кулонометрического метода, делая его более экспрессным и селективным при сохранении его высокой точности.
Формула изобретения
Составитель А.Щитов
Редактор Т.Иагова Техред М,Моргентал Корректор М.Самборская
Заказ 2432 Тираж 405 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãoðoä, ул. Гагарина,101 стеклянный стаканчик на 50 мл, нагревают в концентрированной HNO> в течение 1 ч для растворения Ag u Pd. Раствор Ag (I) e Pd (II) в HNO> оранжевого цвета сливают в другой стаканчик и упаривают до 10-15 мл. Раствор с нерастворимым остатком отфильтровывают, фильтрат добавляют к раствору
Ag (I) и Pd (II) в HNOy, переносят в колбу на 50 мп и доводят водой до метки. Нерастворимый остаток нагревают в царской водке для растворения Pt, дважды упаривают с НС1 до влажных солей, добавляют 30 мл воды, и нагрева- 15 ют для осаждения гидролизованных соединений примесей неблагородных металлов. Осадок отфильтровывают и дважды промывают водой. Фильтрат, содержащий
Pt и частично Pd, переносят в колбу на 50 мл и доводят до метки раствором 2 М НС1. Кулонометрическое определение проводят на фоне 2 М НС1 +
+ 0,1 N KCNS no двум аликвотным частям (по 1 мл), одновременно добавляе- 25 мых в ячейку из раствора Ag u Pd в
HNOg (1:3) и раствора Pt (и частично
Pd) в 2 ?1 НС1. Присутствие нитратиона в роданидном фоне не мешает определению Ая и Pt. Определение Pt всдут по катодному, а серебра по анодному количеству электричества.
Предлагаемый способ позволяет определять быстро (одно определение Pt и Ag за 20 мин) и точно (ошибка опре деления Pt u Ag в зависимости от пх количества составляет от 0,1 до 0,8У) миплиграммовые количества (от 0,5 до
5 кг) Pt u Ag при их соотношениях
Способ кулонометрического определения платины и серебра в присутствии палладия, включающий электрохимическое восстановление платины (IV) до платины (II) на платиновом электроде при потенциале от - 0,15 po - 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения на фоне 2М соляной кислоты н 0,1М роданида ка" лия и измерение количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины (IV), о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности определения, после восстановления платины (IV) проводят восстановление серебра (1) до серебра (О) при потенциале от — 0,28 до
0,32 В, окисляют серебро (О) до серебра (1) при потенциале от -0,25 до -0,32 В и измеряют количество электричества, затраченного íà процесс окисления серебра.