Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы

 

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков. Изобретение позволяет упростить процесс (устранить из технологии стадии активации целлюлозы, стабилизации продукта, нейтрализации катализатора ), что достигается обработкой целлюлозы уксусным ангидридом и алифатической карбоновой кислотой общей формулы СпЧ2п+1 СООН(п 2-9) при молярном соотношении целлюлозы уксусный ангидрид: карбоновая кислота, равном 1:4,5: (2,2- 13,5), в среде трифторуксусной кислоты, выделением целевого продукта путем испарения трифторуксусной кислоты, его промывкой и сушкой. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 В 3/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ .ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4682404/05 (22) 20.04,89. (46) 23.05.91. Бюл. М 19 (71) Алтайский государственный университет (72) Б,Н.Салин, M.M.×åìåðèñ, Н.А.Чемерис и Д,П.Миронов (53) 677.465(088,8) (56) Бытенский В.Я. и др. Производство эфиров целлюлозы. Л „ Химия, 1974, с. 66 — 69, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ

СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков. . Цель изобретения — упрощение процесПример 1. 2,85 г(1,76 10 моль) воздушно-сухой целлюлозы (Ц) со степенью полимеризации 1400 обрабатывают ацилирующей смесью, состоящей иэ 8,09 г (7,92 - 10 моль) уксусного ангидрида (УА), 2,94 г(3,96 10 моль) пропионовой кислоты

-2 (С2Н2СООН, п=З) и 148,9 г(1.306 моль) трифторуксусной кислоты (ТФУК). Молярное соотношение Ц: УА: С2НБСООН = 1: 4,5; 2,2.

Реакцию проводят при 50 С и постоянном перемешивании. Через 6 мин образуется прозрачный сиропообразный раствор. Раствор охлаждают до 28 C и выливают тонким слоем на стекло, которое помещают в закрытый сосуд, Через сосуд прокачивают воздух в течение 15 мин. За это время ТФУК

„„. Ж„„1650649 А1 использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков. Изобретение позволяет упростить процесс (устранить из технологии стадии активации целлюлозы, стабилизации продукта, нейтрализации катализатора). что достигается обработкой целлюлозы уксусным ангидридом и алифатической карбоновой кислотой общей формулы CnK2n+1 СООН(п = 2 — 9) при молярном соотношении целлюлозы: уксусный ангидрид; карбоновая кислота, равном 1:4,5: (2,213,5), в среде трифторуксусной кислоты, выделением целевого продукта путем испарения трифторуксусной кислоты, его промывкой и сушкой, 1 табл. улетучивается, а на стенке остается тонкая прозрачная пленка ацетопропионата целлюлозы. Пленку смачивают водой, отделяют от стекла, промывают от кислоты изопропанолом и сушат под вакуумом при 60 С.

В полученном ацетопропионате степень замещения гидроксильных групп целлюлозы на ацетильные (СЗук) составляет

1,76, а на пропионильные (СЗкк) 1,24.

Пример ы 2-8, Выполняют аналогично примеру 1, но при других соотношениях компонентов, Данные представлены в таблице, причем примеры 6-8 — сравнительные.

Пример ы 9 — 11. Выполняют аналогично примерам 2,3 и 5 соответственно, но в качестве карбоновой кислоты используют каприновую кислоту.

Пример 12. Выполняют аналогично примеру 5, но в качестве карбоновой кислоты используют каприловую кислоту, 1650649

Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, включающий обработку целлюлозы двумя ацилирующими агентами, одним из которых является уксусный ангидПри- Карооновая мер кислота

Молярное соотношение

Ц:УА: С„н лл СООН

Продолжительность

СЗук СЗкк

Удельная вязкость реакции, мин

С Н СООН 2 и 2

1, 76 .1,24

1,41 1, 59 1,60

3 2

0,99 2,01 1,91

0,92 2,08 2,20

0,73 2,27 2,82

1 40 1 60 1 75

0,80 1,90

5 2

6

32

2,05 0,95

1,40 1,60 1,88

9 сд н(ооон

10

0,97 2,03 1,32

0,89 2,11

11

12 Ст Н гСООН

1 69 1,31 1,34

П р и м е ч а н и е. Продукты, полученные в примерах 1, 7, 8, и 11, неполностью растворимы в ацетоне.

Продукты, полученные в примерах 2 - 6, растворимы в ацетоне, уксусной кислоте, диметилформамиде, диметипацетамиде, хлороформе и метиленхлориде.

Продукты, полученные в примерах 9 - 11, растворимы в бензоле, пиридине, хлороформе, метиленхлориде.

Составитель А. Селин

Редактор И. Дербак ТехредМ.Моргентал Корректор M. Самборская

Заказ 1581 Тираж 315 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Упрощение процесса по сравнению с известным достигается за счет того, что исключается стадия активации и использование катализатора, роль которого выполняет используемый растворитель — ТФУК, которая позволяет упростить выделение целевого продукта и регенерацию ацилирующей смеси.

Формула изобретения

1:4,5:2,2.

1:4 5:4,5

1:4;5:9,0

1:4,5:11,2

1:4,5: 13,5

1:6,0:6,0

1:3,0:4,0

1:4,5:1,1

1:4,5:4,5

1:4,5:9,0

1:4,5:13,5

1:4,5: 13,5 рид, в среде органического растворителя с последующим выделением, промывкой и сушкой целевого продукта. о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения

5 процесса, в качестве второго ацилирующего агента используют алифатическую карбоновую кислоту общей формулы CnH2n+1 СООН, где и= 2-9, при малярном соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: карбоновая

10 кислота, равном 1:4,5:(2.2 — 13,5), и в качестве органического растворителя — трифторуксусную кислоту, а выделение целевого продукта проводят испарением трифторуксусной кислоты.