Способ получения жидкой изоциановой кислоты и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к получению изоциановой кислоты и может использовано в органическом и неорганическом синтезе . Цель изобретения - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса. Способ получения, изоциановой кислоты включает пиролиз циануровой кислоты при 450-550°С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты. Устройство для осуществления способа включает цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиза и цилиндрический приемник, соединенные трубкой. Камеру, трубку и приемник выполняют из металла при соотношении диаметров приемника и трубки (5-10):1, а между приемником и трубкой располагают керамическую прокладку. По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход изоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и упростить процесс за счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме, 1 з.п. ф-лы, 1 ил. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4691023/26 (22) 12.05.89 (46) 23.05.91. Бюл. Ю 19 (71) Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского (72) Ю.Л. Шелудяков, Ф.3. Шубарева, В.А.

Голодов и И.В. Недосекова (53) 546.268.2(088.8) (56) Von Martin Llnhard. Der Dampfduck

fIusslger Суапзапге, — Z. anorganlsche und

aIlgemelne Chemle, 1938, В. 236. 2. 200-208, G. Herzberg, С. Reld. Infra-red spectrum

and structure of the NHCO molecule,—

Dlscusslon of the Faraday Society, 1950, N. 9, рр. 92-94. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОЙ ИЗОЦИАНОВОЙ КИСЛОТЫ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к получению изоциановой кислоты и может использовано в органическом и неорганическом синтеИзобретение относится к получению изоциановой кислоты HNCO, которая широко используется в органическом и неорганическом синтезе, Цель изобретения — увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса.

Способ получения изоциановой кислоты включает пиролиэ циануровой кислоты при 450-550 С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты.

На чертеже показано устройство для осуществления способа.

Устройство содержит цилиндрическую камеру 1 с крышкой 2 для пиролиза и цилин„„SU„„1650581 Al

tstis С 01 С 3/14, С 07 С 261/00 зе. Цель изобретения — увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса. Способ получения. иэоциановой кислоты включает пиролиз циануровой кислоты при 450 — 550 С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты. Устройство для осуществления способа включает цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиэа и цилиндрический приемник, соединенные трубкой. Камеру, трубку и приемник выполняют из металла при соотношении диаметров приемника и трубки (5 — 10):1, а между приемником и трубкой располагают керамическую прокладку. По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход изоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и упростить процесс эа счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме, 1 э;и. ф-лы, 1 ил. дрический приемник 3 с крышкой 4. Камера и приемник соединены трубкой 5. Приемник имеет выход на атмосферу 6. Камера для пиролиэа, приемник и трубка выполнены иэ металла, а между приемником и трубкой расположена керамическая прокладка 7, Соотношение диаметров приемника и трубки (5 — 10):1.

Пример 1. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза, которую закрывают крышкой и через обогреваемую трубку соединяют с приемником через керамическую прокладку. Приемник помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (спирт-азот) при.-80ОС. Приемник через трубку открыт на ат5

1д

30 мосферу, Камеру для пиролиза помещают в трубчатую печь, Температуру печи поднимают до 500 С и в течение 30 мин выдерживают, после чего печь выключают, Приемник от установки отсоединяют, получившуюся в нем жидкую изоциановую кислоту выделяют перегонкой или фильтрацией в другой сосуд. Идентификацию изоциановой кислоты проводят по ИК-спектру . Для изоциановой кислоты характера интенсивная полоса поглощения 2250 см (в растворе толуола).

Примеси HCM не обнаружено. Количественный анализ HNCO проводят титриметрически. Аликвоту раствора HNCO известной объемной концентрации смешивают с избытком 0,1 н. раствора бутиламина в диметилформамиде. Через 10 мин избыток бутиламина оттитровывают 0,1 н. раствором HCI, Выход перегнанной иэоциановой кислоты 12,54 r (62,7 от массы исходной циануровой кислоты). Другими продуктами в приемнике являются циануровоя кислота и циамелид. Диаметр соединительной трубки 5 мм, приемника -50 мм, т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 10: l.

Пример 2, Навеску сухой циануравой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность и роведе иия опыта та же, что и в примере 1. Температура нагрева 5500С, Выход перегнанной изоц: вновой кислоты 12,0 (60,0 ).

Пример 3. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 r помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта, его условия и параметры устройетаа те же, что и в примере 1. Температура аиролиаз 450ОС. Выход перегнанной изоциановой кислоты 9,2 r (46,0 ).

Пример 4. Навеску сухой циануровой кислоты мас пй 20 r помещают в камеру для пиролиза. Пос едовательность проведения опыта, его условия те же, что и в примере 1. но диаметр согдинительной трубки 10 мм, приемника — 50 мм,-т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 5:1. Выход перегнанной иэоциановой кисло гы 12,36 r (61,8 Q.

Пример 5. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта и его условия те же, что и в примере

1, но диаметр соединительной трубки 7 мм, а приемника — 50 мм, т.е, соотношение диаметров приемника и трубки 7,14:1, Выход перегнанной иэоциановой кислоты 12,4 (62 оД

Уменьшение температуры пиролиза ниже 450 С снижает выход целевого продукта за счет замедления пиролиэа циануровой кислоты, Повышение температуры (более 55ООС) приводит к непроизводительным затратам электроэнергии и несколько снижает выход

HNC0 в результате разложения ее íà HNC йг, СО и т.д.

При соотношении диаметров приемника и трубки меньше 5:1 снижается выход жидкой изоциановой кислоты за счет большей конденсации на стенках приемника вблизи соединительной грубки циануровой кислоты. Увеличенив этого соотношения выше 10:1 экономически нецелесообразно.

По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход иэоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и-упростить процесс за счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме. Кроме того, изо-, бретение позволяе снизить температуру процесса на 150-25ООС.

Формула изобретения

1. Способ получения жидкой иэоциановой кислоты, включающий пиролиз циануровой кислоты, конденсацик газообразных продуктов и выделение жидкой изоцивновой кислоты, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода иэоциановой кислоты и упрощения процесса за счет его проведения при атмосферном давлении, пиролиз ведут при 450-550 С.

2. Устройство для получения жидкой иэоциановой кислоты, содержащее цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиэа и цилиндрический приемник, соединенные трубкой, о тл и ч а ю щее с я тем, что, с целью увеличения выхода изоциановой кис-,. лоты при одновременном упрощении йроцесса, камера, трубка и приемник выполнены иэ металла при соотношениидиаметров приемника и трубки, соответственно равном (5-10):1, а между приемником и трубкой расположена керамическая прокладка.

Составитель Л.Попова

Техред М.Моргентал Корректор M.Äåì÷èê

Редактор О.Стенина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 1973 Тираж 298 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5