Способ определения n,n-диэтилдитиокарбамината натрия

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения N.N-диэтилдитиокарбамината натрия, что может быть использовано в контрольноаналитических лабораториях химических предприятий, на санэпидстанциях, в химико-токсикологических лабораториях, на станциях защиты растений. Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут растворением анализируемой пробы в диметилкетоне, обработкой ее цветореагентом - тетр-пара-бензохиноном в диметилкетоне с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза, уменьшить относительную ошибку определения с 3,56 до 2,45% и упростить процесс за счет сокращения аналитических операций с 9 до 4. 2 табл. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4609777/04 (22) 24,11,88 (46) 15.03.91. Бюл. M 10 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В.К.Шорманов (53) 543.42.063(088.8) (56) Klarke 0.G, Anal. Chem., 1951, vot.23, р.1842.

Гадаскина И.Д„Филов В.А. Превращения и определение промышленных органических яр: н в организме — Медицина, 1971, с.226. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ N,N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМИНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения N,N-диэтилдитиокарбамината натфия, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий, станций защиты растений. Способ относится к числу массовых, Цель изобретения — сокращение времени определения и повышение точности способа, Способ осуществляют следующим образом, Анализируемую пробу растворяют в диметилкетоне, обрабатывают раствором тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне, образующийся окрашенный раствор фотоме. рируют. Ы 1635088 А1

N, N-диэтилдитиокарбамината натрия, что может быть использовано в контрольноаналитических лабораториях химических предприятий, на санэпидстанциях, в химико-токсикологических лабораториях, на станциях защиты растений. Цель изобретения — сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут растворением анализируемой пробы в диметилкетоне, обработкой ее цветореагентом — тетр-пара-бензохиноном в диметилкетоне с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза, уменьшить относительную ошибку определения с 3,56 до 2,45% и упростить процесс за счет сокращения аналитических операций с 9 до 4, 2 табл.

Пример. Определение N N-диэтилдитиокарбамината натрия.

1. Качественное определение.

Около 2 мг И,N-диэетилдитиокарбамината натрия растворяют в 2 мл диметилкетона и прибавляют 2 мл 0,1%-ного раствора тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне. Появляется желто-оранжевое окрашивание. Максимум поглощения окрашенного продукта наблюдают при 453 нм.

2. Количественное оп ределение.

Строят калибровочный график.

В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,25; 0,5, 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного 0,0125%-ного раствора N.N-диэтилдитиокарбамината натрия в диметилкетоне, добавляют в каждую колбу по 2 мл 0,1%-ного раствора тетрахлор-парэбензохинона в диметилкетоне и доводят общий объем до метки диметилкетоном.

1635088

Таблица 1

Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе

КФК-2 при светофильтре % 4 (длина волны

440 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя

50 нм. Измерения проводили на фоне раствора, полученного в контрольном опыте.

По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону

Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 1,25-12,50 юг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

О - 0,0766 С - 0.0115, где Π— оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора, мкгlмл.

Методика количественного определения.

Около 0.025 г (точная мэвескэ) N,N-диэтилдитиокарбаминэта натрия растворяют в диметилкетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл, 0,75 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл 0,1 -ного раствора тетрэхлор-пара-бензохинона в диметилкетоне и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровсмного графика. Определение количественного содержания N,N-дизтилдитиокарбамината натрия проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты количественного определе5 ния и метрологические характеристики представлены в табл.1. Чувствительность реакции 0,8 мкг/мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известным в 4 раза сокращает время прове10 дения анализа, упрощает процесс определения (исключаются трудоемкие операции, общее количество аналитических операций снижается с девяти до четырех), а также повышает точность определения (относи15 тельная ошибка уменьшается с 3.56 до

2,45ф }.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Формула изобретения

Способ определения N,N-дизтилдитиокарбамината натрия путем растворения анализируемрой пробы, обработки цветоре25 агентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, растворение ведут в диметилкетоне, s

30 качестве реагента используют раствор тетрахлор-парэ-бензохинона в диметил кетоне.

1635088

Таблица 2

П е агаемый способ

Известный способ

Показатели

Продолжительность одного определения,мин

Наличие трудоемких операций

Общее количество аналитических операций

20-25

Э кстрагирование,центрифугирование

9(взятие навески, растворение, прибавление растворов цитрата натрия, гидроксида аммония,сульфата меди (ll),а также прибавление тетрахлорметана,экстрагирование,центрифуги рова ние, фотометрирование)

3 (растворы цитрата натрия, гидроксида аммония, сульфата меди (! I)

+ 3.56

5 — 6

Отсутствуют

4 (взятие навески,растворение,обработка реактивом,фотометрирование) 1 (раствор тетрахлорпарабензохинона) Количество используемых реактивов

Относительная ошибка (хаакте истика точности, + 2,45

Составитель С.Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С.Шевкун

Редактор М.Петрова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 752 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб., 4/5