Способ определения хлористого водорода в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого во2 дорода в воздухе, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности. Способ заключается в обработке тканевой ленты смесью растворов бромфенолового синего с концентрацией 0,25-0,30% и насыщенного хлористого кальция, взятых в обьемном соотношении 1:(0,95-1,05), с последующим пропусканием увлажненного до насыщения анализируемого воздуха над лентой, установленной в газоанализатор. Чувствительность определения хлористого водорода 0,5 мг/м3, точность определения 3%, время анализа 5 мин. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl>s G 01 fJ 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4351174/26 (22) 24.11.87 (46) 07.05.91. Бюл. N 17 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им. Ф. Э. Дзержинского (72) И.И. Стенцель, В.А. Лыфарь, В. M. Москалик и И. Г. Полосина (53) 543.70(088.8) (56) Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе.—

М.: Госхимиздат, 1962, с. 73. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого воИзобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого водорода в воздухе, и может быть использовано в химической. фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, Целью изобретения является упрощение,и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности.

Пример 1. Приготовление реагента для обработки тканевой ленты. Взвешивают

0,5 r бромфенолового синего индикатора, помещают навеску в чистую сухую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 Ä 20%-ного этилового спирта и тщательно перемешивают да полного растворения, Затем приготавливают насыщенный раствор хлористого кальция марки ХЧ. й2„„1647393 А1 дорода в воздухе, и может быть использовано в химической. фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности, Способ заключается в обработке тканевой ленты смесью растворов бромфенолового синего с концентрацией 0,25 — 0,30% и насыщенного хлористого калЬция, взятых в объемном соотношении 1:(0,95 — 1,05), с последующим пропусканием увлажненного до насыщения анализируемого воздуха над лентой, установленной s газоанализатор. Чувствительность определения хлористого водорода

0,5 мг/м, точность определения 3%, время анализа 5 мин. 1 э. п. ф-лы, 1 табл.

Пипеткой отмеряют 32 — 34 лл раствора бромфенолового синего индикатора и вносят в колбу. Туда же вливают 30 — 36 мл насыщенного раствора хлористого кальция и содержимое тщательно перемешивают. Если наблюдается помутнение раствора, то добавляют дистиллированную воду до его исчезновения. Приготовленным раствором обрабатывают отбеленную и прокипяченную в дистиллированной воде тканевую ленту и высушивают в потоке очищенного и подогретого до 60-70 С воздуха. Приготовленную сухую ленту сматывают в кассету, упаковывают в полиэтиленовый пакет и запаивают.

Индикаторную ленту устанавливают в фотоколориметрический гаэоанализатор, обдувают увлажненным до насыщения очи1647393

Объемное соотношение растворов бромфенолового синего и хлористого кальция

Концентрация бромфенолового, синего об.

Пример

Время определения, мин

Чувствительность определения, мг з

Точность определения, $

0,3

0,25

0,28

0,28

3,62

2,03

4,0

4,4

1:l

1:1

1:0,95

1;1,05

0.5

0,5

0,5

0,5 щенным воздухом с объемной скоростью

50 л/ч и подают анализируемый воздух.

Снимают показания прибора и находят содержание хлористого водорода по калибровочному графику.

Для калибровки прибора используют газовые смеси„получаемые с помощью газодинамической установки ГДУ-1, состоящей из аппарата Киппа для получения хлористого водорода и двухступенатой установки разбавления, понижающей концентрацию HCI äo требуемой, В аппарат Киппа загружают высушенный соляно-кислый гидроксиламин и заливают химически чистый ацетон, В результате реакции получается хлористый водород, который поступает в промежуточную буферную емкость, из которой с помощью калиброванного реометра отбирают 2 л/ч газа для разбавления. Коэффициент разбавления каждой ступени примерно равен 250. С помощью реометра второй ступени разбавления концентрация хлористого водорода изменяется от О до

5 мг/м . С выхода еТороА ступени через буферную емкость газ подают на вход датчика газоанализатора и параллельно отбирают для химического анализа.

На вход прибора подают вначала газовую смесь с нулевым содержанием НС1 и устанавливают "нуль" прибора. Затем из установки подают газовую смесь с концентрацией НС1, равной 4,8 мг/м и устанавливают конец диапазона измерения с помощью потенциометра "Шкала". Затем в газоанализатор подают газовые смеси с содержанием хлористого водорода О, 20, 40, 60, 80 и 100

UJK8Abl вторичного прибора, RTO cGGTBeTcreye 0,0; 0,93; 2,02; 3,01; 3,96 и 4,88 мгlмз хлористого водорода.

Чувствительность определения хлористого водорода составляет 0,5мг/м, точэ ность 3 $, длительность определения 5 мин, Остальные г:римеры, выполненные s условиях примера 1, приведены в таблице.

Как видно иэ приведенных в таблице данных, при концентрации бромфенолового синего 0,25-0,30% и при соотношении раствора бромфенолового синего и насыщен5 ного раствора хлористого кальция 1:(0,95 — 1,05) чувствительность определения хлористого водорода составляет 0 5 мг/м, точность определения 2,03 — 4,4, а время определения

5 мин.

10 По прототипу чувствительность определения составляет 10 мг/м, точность определения 30 („ а время определения—

20 мин. Кроме того, по прототипу возможно однократное определение хлористого водо15 рода.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет в 20 раэ увеличить чувствительность и в 10 раз точность определения, сократить в 4 раза время

20 определения, а также упростить способ.

Формула изобретения

1. Способ определения хлористого во25 дорода в воздухе, включающий колориметрирование путем протягивания газовой смеси через сорбент, обработанный хромогенным реагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения ана30 лиза при одновременном повышении его чувствительности и точности, в качестве сорбента используют тканевую ленту, а в качестве хромогенного реагента — бромфеноловый синий и обработку ведут смесью, 35 содержащей 0,25-0,30 -ный раствор бромфенолового синего и насыщенный раствор хлористого кальция, взятых в объемном соотношении 1:(0,95-1,05), с последующей сушкой полученной индикаторной ленты.

2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что при анализе сухого воздуха индикаторную лен-гу предварительно обрабатывают увлажненным воздухом до насыщения.