Способ переработки отработанного сульфатного щелока

 

Изобретение относится к технологии переработки отработанных сульфатных черных щелоков от варки древесины лиственных или хвойных пород и позволяет повысить эффективность процесса за счет увеличения реакционной способности лигнина. Щелок обрабатывают фосфорной или фосфорноватис той кислотой до рН 2,5-3,5, отделяют лигнин и сушат его Перед сушкой лигнин предпочтительно промывать водой при 50-60°Со 2 ЗоПо ф-лы, 1 табло

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ. ГКНТ СССР (21) 4637292/12 (22) 12.01.89 (46) 23.04.91. Бюл. М 15. (71) Ленинградская лесотехническая академия им. С.M,Kèðîâà (72) А. Д.Иваненко, Е.В.Кретова и И.Г.Лукашова (53) 676.11.082.1(088.8)

{56) Богомолов Б.Д. Соколова А.А.

Побочные продукты сульфатно-целлюлозного производства. — И.: Гослесбумиздат, !962, с.181-190.

Авторское свидетельство СССР

Ф 588776, кл. D 21 С 11/00, \972.

Изобретение относится к технологии переработки отработанных черных щелоков от варки древесины лиственных и хвойных пород и предназначено для использования в сульфатном производстве целлюлозы с выделением в результате переработки черного щелока лигнина, который может быть применен в различных областях промышленности в качестве химического сырья для получения композиционных материалов и др.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет увеличения реакционной. способности лигнина, Согласно предлагаемому способу д черный щелок обрабатывают при 65-70 С в течение 20-40 мин разбавленной или концентрированной фосфорной (Н РО ) или фосфорноватистой {Н РО ) кисло"

„„Я0„„1643648 А 1 (51)5 D 21 С 11/04, С 07 G 1/00

{54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО СУЛЬФАТНОГО ЩЕЛОКА (57) Изобретение относится к технологии переработки отработанных сульфатных черных щелоков от варки древесины лиственных или хвойных пород и позволяет повысить эффективность процесса за счет увеличения реакционной способности лигнина. Щелок обрабатывают фосфорной или фосфорноватистой кислотой до рН 2,5-3,5, отделяют лигнин и сушат его. Перед " ункой лигнин предпочтительно промывать водой при 50-60 С. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1 той до рН 2,5-3,5, из реакционной смеси отделяют лигнин фильтрацией или центрифугированием и сушат его. После сушки лигнин может быть использован в качестве товарного продукта (ненромытый лигнин). При необходимости для снижения в лигнине содержания минеральных веществ его перед сушкой промывают водой при 50-60 С.

Пример. В качестве исходного щелока используют отработанньп сульфатный щелок от варки хвойной (Х) сосновой древесины (опыты 1,2,5,6) и лиственной (Л) — береза с примесью осины (опыты 3,4,7,8).

Полуупаренный щелок до содержания сухих веществ 40% нагревают до 65 С

-Ь и при непрерывном перемешиваиии в течение 30 мин, вводят 30%-ную кислоту до конечного рН 3,0. В опытах

4 используют фосфорную кислоту, а.в

1643648 A опытах 5 — 8 — фосфорноватистую кислоту. Реакционную смесь затем фильтруют для отделения ско агулированного лигнина, который может бь1ть товарным

5 продуктом, как непромытый (Н) щелочный лигнин (опыты 1,3,5,7). После воздушной сушки влажность лигнина была

10%. Для снижения содержания минеральных веществ лигнин подвергают обработ-!О ке водой при 55 С и получают лигнин промытый (П) — опыты 2,4,6,8. Для сравнения в аналогичных условиях осуществляют известный способ с использованием в качестве минеральной кислоты 30%-ной серной кислоты (опыты

9-12).

В таблице представлены результаты анализов лигнинов, выделенных в результате предлагаемого способа пере- 20 работки черного щелока (опыты 1-8) и известного способа (опыты 9-12), Из представленных в таблице результатов опытов видно, что предлагаемый способ позволяет повысить эффективность процесса переработки черного щелока за счет увеличения реакСодержание, %

Цифр образцов лигнинов

Опыт

ФенольКарбоксильные Фосфор : Меток! сильные

1 Минераль-, 3!Игнин

) ные ве- Класона

f щества ные гидроксилы группы группы в пересчете на лигнин

Класона

11,6

10,1

19,8

17,3

0 65

6,28

0 53

6,80

0,24

5,82

1,25

6,28

0,45

2,45

1,08

0,94

0,94

2,46

1,19

3,35

0,27

4,65

0,49

5, 15

5 0

64,2

94,0

50,6

85,7

19,1

2,2

19,5

1,7

6,0

68,0 5,7 10,4

81,1 10,4

50,3 6,3 19,6

9l,8 — 14,7

55,8 13 0

81,9 12,7

55,0 — 21,8

66,4 — 18,8

28,0

1,6

30,9

1,6

0,13

1,08

0,38

0 21

31,5

4,6

14,0

1,6

1 НPO — ХН

3 4

3 НРО -ЛН

3 4

4 H PO — Л-П

5 Н РΠ— Х-Н

6 НРΠ— ХП

7 нРО -лн

8 Н Р02 — Л П

9 НSO — ХН

l0 Н SO — Х-П

Н $04 — Л-Н

12. Н2$04 — Л-П ционной способности выделенных лигнинов, что выражается в большем содержании карбоксильных групп и фенольных гидроксилов.

Формула и з обретения

I Способ переработки отработанного сульфатного щелока путем обработки щелока от варки древесины хвойных или.лиственных пород минеральной кислотой, отделения лигнина и его сушки, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет увеличения реакционной способности лигнина, в качестве минеральной кислоты используют фосфорную или фосфорноватистую кислоту.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю — . шийся тем, что обработку щелока фосфорной или фосфорноватистой кислотой проводят до рН 2,5-3,5.

3. Способ по и. l о т л и ч а юшийся тем, что перед сушкой лигнин промывают водой при 50-60 С.