Способ хроматографического выделения лактозы из молочных продуктов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) Н ПАТЕНТУ

53,5

23,1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4028566/)3 . (22) ) 3. 11 86 (31) 854485. (32) 14.11.85 (33) РТ (46) ) 5. 02. 91 . Бил. Ф 6 (71) Валио Мейериен Кескусосууслиике (ГТ) (72) Матти Харю (FT) (53) 637.148(088.8) (56) Патент СШЛ М 3969337, кл. A 23 J 1/20, 1976. (54) СПОСОБ ХРОМЛТОГРЛФИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЛКТОЗЫ,ИЗ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ .(57) Изобретение относится к молочной промьнпленности, а именно к хроматографическому выделению лактозы из молочных продуктов. Целью изобретения является упрощение способа, снижение энергозатрат и более полное отделеИзобретение относится к молочной промышленности, а именно к хроматографическому выделению лактозы из молочных продуктов.

Цель изобретения — упрощение способа, снижение энергозатрат и более полное отделение лактозы.

Способ осуществляется следующим образом.

Колонку заполняют катионообменной смолой в натрисвой форме. Состав катионообменной смолы уравновешивают с составом молока.

В процессе уравновешивания через слой смолы пуопускают обезжиренное молоко или концентрированное обезжиС О! М 33/04, В 0) П ) 5/08

2 ние лактозы. Для хроматографического выделения лактозы из молочных продук- . тов колонку заполняют катионообменной смолой в натриевой форме. Состав катионообменной смолы уравновешивают с составом молока путем перевода смолы из натриевой формы в уравповешенную введением обезжиренного молока или концентрированного обезжиренного моJIoKQ до соотношения катионообменной смолы и уравновешивающего обезжиренного молока ):10-1:20..или раствором солей, катионообменный состав которого соответствует катионному составу молока. Пропускание молочного продукта через колонку, заполненную катионообменной смолой, осуществляют при

50-70 С при соотношении объемов молочного продукта и уравновешенной катионообменной смолы 1:20-1:80. 7 табл. ренное молоко до соотношения катионообменной смолы и уравновешивающего обезжиренного молока от 1:10.до 1:20.

Уравновешивание смолы осуществляют также посредством раствора соли, катионный состав которого соответствует катионному составу молока. Водный раствор соли получают из смеси солей, содержащей хлористый кальций, хлористый калий, хлористый натрий и хлористый магний.

Концентрация солей в водном pactворе, г/л:

Хлористый кальций

CaClg 2H 0

Хлористый калий КС1

1628862

Хлористый натрий

NaCl 8,5

Хлористый магний

118С 6Н 0 15,1

При уравновешивании смолы через

5 с слой указанной смолы пропускают предпочтительно один объем, равный объему колонки, водного раствора, полученного из смеси солей, 0

Если хроматографическое разделение осуществляют посредством смолы в кальциевой.форме, молоко контактируя сп смолой, осаждается и колонка засоряется, Если смола имеет натриевую фор- 5 му, разрушается структура мицелл казеHHG и казеин растворяется в форме казеината натрия. В результате этого молоко становится прозрачным на виц, причем изменяются вкус и другие свойства молока.

Казеин сохраняет свою мицеллярную структуру, но не осаждается при использовании уравновешенной катиокаоб- . менной .смолы для хроматографической обработки молока. Протеины молока не осаждаются в колонке при температуре разделения в диапазоне от 50 до 70 >С, причем режим тепловой обработки при, разделении молока в уравновешенной ка-З ланке соответствует режиму пастеризации молока, при этом микробиалаг г:еское качество молока и его фракции улучшается, Предлагаемый способ пригоден для обработки как обезжиренного, так и цельного (жирного) молока, поскольку содержащийся в молоке жир полностью плавится при температурах, превышающих 40ОС.

Перед обработкой уравновешенной катионообменнай смолой молоко концентрируют таким образом, чтобы содержание сухого остатка в нем находилось в пределах от 27 до 36%. При низких тем45 пературах вязкость указанного концентрированного молока слишком высока, о однако при температурах выше 50 С ука занная вязкость снижается настолько, чта потери давления в колонке не слишком большие, т.е. появляется возмож50 ность для осуществления разделения в колонке.

Элюиравание можно осуществлять посредством сконцентрированной воды, выходящей из испарителя, где осуществляется концентрирование молока посредством выпаривания перед хроматографическим разделением. Канденс,лционная вода более пригодна для элюирова-. ния, чем сливаемая из емкости вода, поскольку содержание солей в конденсационной воде очень мало. Если фракции концентрируют испарением, эту же воду можно рециркулировать в процесс.

Посредством предварительной концентрации исходного сырья уменьшается количество воды, необходимой для осуществления способа.. При .хроматографическом отделении лактозы от молочных продуктов получаемые фракции смешаны с водой, испоЛьзуемой для элюирования колонки, вследствие чего следует испарить лишнюю воду из фракций, не содержащих лактозу, чтобы восстановить исходное. содержание сухих веществ,, равное например, 9% в случае обезжиренного молока. Б этом случае, если молочные процукты подвергают обработке в объеме, например, в количестве

100000 л обезжиренного молока (содержание сухого остатка 9%) в сутки, количества воды, которое необходимо испарить из фракций молока, составляет примерно 18000 л в сутки, однако, если необходимо обработать. та же самое количество (100000 л) концентрированного обезжиренного молока (содержание сухого остатка 40%) в сутки, та количества воды, которое необходимо испарить из фракций молока, состави; только примерно 40000 л в сутки. Поскольку указанное испарение фракций молока является основным источником затрат, общая стоимость осуществления способа значительно сн .жается при проведении процесса с использованием концентрированных молачн:>х продуктов. При осуществлении предлагаемого способа за исключением промывки колонок практически HBT сточных вод. Резулы аты испытаний показывают, что промежуток времени между двумя промывками может составлять несколько суток при условии, что не требуется ежедневная промывка.

Затраты энергии гри использовании новых испарителей, связанные с механическим сжатием водяного пара, настолько малы, что разбавление не сказывается на экономичности способа.

II р и м е р 1. Колонку высотой

100 см и диаметром 1,6 см наполняют сильной катионоабменнай смолой. Средний размер частиц смолы составляет

0,4 мм. Объем смолы в колонке после ее полного заполнения составляет

5 162886

160 см. Колонка снабжена обогревательной рубашкой, посредством которой в колонке поддерживают температуру

65 С, Вначале через колонку прокачио

5 вают 2 л обезжиренного молока для достижения ионного равновесия. После промывки водой в колонку подают

5 мл обезжиренного концентрированного молока (значение РН доводят до 1О

6,7 посредством гидрата окиси натрия, содержание сухих веществ составляет

27%). Элюирование осуществляют посредством деминерализованной воды.

Скорость потока равно 150 мл/ч. Фрак- .!5 ции отбирают каждые 2 мин.

Данные по фракционированию молока при указанных условиях обработки приведены в табл,1 и 2.

Пример 2. Процесс ведут лна— логично примеру 1, однако в колонку, содержащую уравновешенную клтионообменную смолу, подают 2 мл концентрированного цельного молока (3,97. жирности). Содержание сухого вещества

36%, Полученные результаты приведены в табл..3.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако в колонку, содержащую уравновешенную; клтиопообменную смолу, подлют 15 мл обезжиренного концентрированного молока со(содержание сухих веществ 297). Клк следует из данных, принеденных в 35 табл.4, разделение — нсе еще достл— точно качественное, а рлзблвление незначительное.

Пример 4. Гигиеничность процесса разделения определяли подсчиты — 4О вая количество микробов во фрак,.иях, полученных на выходе из колонки, посредством определения общего числа колоний, Влияние температуры иллюстрируется использованием обезжиренного

45 концентрированного молока низкого качества при хромлтографировлнии в диапазоне температур 50-65 С при условиях по примеру 1.

В табл.5 приведены результаты для

50 первого прогона.

При более продолжительном прогоне при 50 С загрязнение колонки становится более очевидным, тогда как при pM пературе 65ОC колонка остается чистой. 55

Пример 5 ° Используют смолу, уравновешенную посредством смеси со2 6 лей, соответствующей катионному составу молока.

Водный раствор получают иэ смеси солей, содержащей хлористый кальций, хлористый калий, хлористый натрий и хлористый магний. Концентрация указанных солей в водном растворе, г/л:

Хлористый кальций

Са 12 2820 53,5

Хлористый калий KCl 23,1

Хлористый натрий NaC1 . 8,5

Хлористый магний

МКС1 6Н20 15,!

Смолу по примеру 5 уравновешивают в соответствии с условиями по примеру 1, но уравновешивание проводят с использованием вместо обезжиренного молока одного объема, равного объему колонки, водного . раствора, полученного из смеси солей указанного составл, При рлзделении молока с выделением лактозы с использованием смолы, уравновешенной предлагаемым спо обом, достигнутые результаты аналогичны результлтлм, достигнутым пр . использовля..и смолы, у,?. вн ве .< виной моло— ком °

П р и и с р 6. Процесс ведут ио пример, 1, . смп,epз-уру в кол" ке

i гемперлтуру содержлщеися в лй смолы доддерживлют в .-.оде испытаний на уровне 65оС посрецс-:ном обогрев: емой оболочки кодс.,ки, урлвнсвешивлнис смолы достигают в РезульTQ!е использовлния бОС и обезжиренного ковцентрировлнного молокл (содер,;лине сухого остатка 307).

При отделении лактозы от обезжиренного молока посредством уравновешенной смолы достигнуты результаты, аналогичные приведенным в табл. 1 и 2. р и м е Р 7. Процесс ведут по примеру 3, но в колонку, содержащу-,-о уравновешенную катионообменную смолу, подают 15 мл обезжиренного концентрированного молока, а температуру колонки и смолы поддерживают равной

70 С в процессе проведения опыта посо редством обогрева оболочки колонки.

Колонка не забивается и разделение молока на фракции протекает так же, как и в примере 3, наивысшее содержа" ние протеина во фракциях составляет

1628862

Таблица 1

Фракционирование обезжиренного концентрированного молока при условиях по примеру 1

Проводимость мС/см

Содержание лактозы, %

Содержание

Обра— зец протеина р X

Сырье 9,4

23,2

13,5

Фракция 1 0,1

2 1,4

2,5

5,1

3 2,3

7,5r",, а наивысшее содержание лактозы во фракциях равняется 12,1Я.

Пример 8. Процесс Ведут аналогично примеру 1 но уравновешива

5 ние смолы проводят с использованием

3,2 л обезжиренного молока (содержание сухого остатка 9%).

15 мл обезжиренного концентрированного молока (содержание сухого ос- 10 татка 297. подают в колонку, содержащую уравновешенную катионообменную смолу. Разделение указанного молока на фракции протекает так же как и в

: примере 3, а минеральный состав фрак- 15 ции, не содержащей лактозы, примерно

1гот же,что и минеральный состав самого обезжиренного молока.

Результаты приведены в табл.6.

Полученные белковая фракция и фракция лактозы представляют собой полезные продукты. Чистую фракцию лактозы сначала испаряют, а затем сушат для получения лактозы в виде порошка. Та- 25 кой порошок лактозы может быть использован, например, для приготовлейия заменителей материнского молока и в других вицах детского питания. Не содержащую лактозу белковую фракцию пастеризуют и упаковывают, например., в бутылки. Больные диабетом или не переносящие лактозу, могут использовать такую безлактозную белковую фракцию в

35 качестве молока или в качестве заменителя молока.

Б табл.7 дан состав минеральных

Л веществ молока, подвергшегося . обработке катионообменными смолами и молока, не:подвергшегося. этой обра-. ботке, Формула изобретения

Способ хроматографического выделения лактозы из молочных продуктов, предусматривающий концентрирование . молочного продукта, пропускание его через колонку, наполненную катионообменной смолой, элюирование колонки деминерализованной водой с получением фракции молока, содержащей протеин, и фракции, содержащие лактозу, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и снижения энергозатрат, в качестве молочного продукта используют концентрированное обезжиренное или концентрированное цельное молоко с содержанием сухих веществ от 27 до 36Х, перед пропусканием молочного продукта через колонку проводят уравновешивание состава катионообменной смолы с составом молока путем перевода смолы из натриевой формы в уравновешенную введением обезжиречного молока или концентрированного обезжиренного молока до соотношения катионообменной смолы и уравновешивающего обезжиренного молока от 1:10 до

1:20 или раствором смеси солей, катионньп состав которого соответствует катионному составу молока, а пропускание молочного продукта через колонку, заполненную катионообменной смолой, осуществляют при температуре от

50 до 70 С при соотношении объема молочного продукта и уравновешенной катионообменной смолы от 1:20 до 1:80.

1628862 олжение табл. 1

6,7

7,1

5,8

7 0,2

3,2

0,5

0,9

0,0

11 2,6

0,4

14 0,О

Таблица 2

Распределение компонентов обезжиренного молока во фракциях протеина и лактозы при условиях по примеру 1

Фосфор, мг/л

Натрий, мг/л

Золя 7

Фракции

Кальций, Калий, мг/л мг/л

Хлор, мг/л

Лимонная кислота, г/л

740

610

41 О.

890

490

1,0

0,02

130

15

О,О

I0 5

14,0

9,2

22,0

Сырье

Фракция 1 0,1

0,1

0,12

0,7

0,6

1,5

3,4

0,9

1,4

4,1

0,05

0,6

0,9

0,33

Протеиновая (фракции 2-7) 0,42

Лактоэная (фракции

8-1 2) 4 2,3

5 1,8 0,0

6 1,3 01

8 А,О ) 8

9 2,6

10 3,3

Табли,ца

Фракциониров ание жирного. концентриров анного молока при условиях по примеру 2 1628862.Продолжение табл. 3

0,03

0,21

0,6

0,06

1,3

1,4

1,3

0,6

0,2

0,05

Таблица 4

Фракционирование обезжиренного концентрированного молока

ПроводиСырье 10,7

26,2

15,5

0,07

l У5

5,0

5,7

8,5

0,09

6,0

10,3

0,2

12,8

0,7

3,8

14в1

1,3

3,0

l3,4

1,6

1,8

7,2

3„1

0,3

2,2

5,7

0,1

9,7

8,0

4,3

1,9

0,6

17, Образец

Содержание протеина, X

Содержание лактозы, % мость мС/см

1628862!

Таблица 5

Влияние температуры на микробиологическое качество фракций

Фракции

Общее число колоний на l.мл при, С

)6000000 )6000000

Сырье

Протеиновые фракции (фракция с 2 по 7) )600000 8500

Фракции лактоз61 (фрак ции с 0 по

)2) 1600

)1000

Водные фракции после лактозы (фракции с 18 по 22) 1 700

190

Таблица 6

Минеральный состав молока

Молока

Натрий Калий

Кальций Магний

460

1700

1300 !20 Обезжиренное молоко

1300 !10

450

1700

Не содержащее лактоэы обезжиренное молоко, полученное с ис-, пользованием катионообменной смолы, уравновешенной 20 объемами колонки обезжирей ного молока (предлагаемый способ) Минеральный состав молока, мг/л

1628862

l6

Таблица 7

Составы минеральных веществ для не содержащего лактозы молока, полученного при помощи некоторых катионообменных смол, и для обезжиренного молока й

Состав минеральных веществ в молоке, мг/л

Молоко

Натрий Кали Кальций Магний

Не содержащее лактозы обезжиренное молоко,.полученное при помощи катионообменной смолы в

Na-форме

440

440

2300

Не содержащее лактозы обезжиренное молоко, полученное при помощи ка-. тионообменной смолы, уравновешенной одним объемом колонки обезжи90

600

640

1950 ренного молока

Не содержащее лактозы обезжиренное молоко, полученное при помощи катионообменной смолы, уравновешенной 10 объемами колонки обезжиренного молока (изобретение) 130

1500 1300

440. Обезжиренное молоко, не подвергавшееся обработI 10

1700 1300

450 ке, Составитель Н.Абрамова

Редактор Л.Пчолинская Техред N.Èîpãåíòàë Корректор А,Осауленко

Заказ 352 .Тираж 416 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина, 101