Способ определения количества витамина а и @ -каротина в сливочном масле
Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина A и β-каротина в жирах. Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности анализа. Для этого экстрагирование проводят одновременно с омылением, а в качестве растворителя при экстрагировании и фотометрировании полученного экстракта используют п-гексан. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (g1)g 0 0I IV 33/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4460584/30-13 (22) 13.07.88 (46) 23.05.90. Бюл. Ì 19 (71) Московский институт народного хозяйства им. Г.В.Плеханова (72) М.С.Касторных, Г.Д.Селезнева, Н.В.Смурыгина, 10.M.Êóëèêîâ, В.И.Еремина и Ф.А.Вишемирский (53) 637.225(088.8) (56) Григорьева H.Ï. Определение жирорастворимых витаминов Е, А и р-каротина в пищевых продуктах. — В сб.
Методы оценки и контроля витаминной обеспеченности населення. — М., Наука, 1984, с ° 121-133.
Изобретение относится к масложиро-, вой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина А и р -каротина в жирах.
Цель изобретения — повышение точности и сокрацение продолжительности анализа.
Способ осуществляется следующим образом.
Пробу сливочного масла омыляют раствором КОН в присутствии аскорбиновой кислоты на кипящей водяной бане при одновременном добавлении и-гексана. После охлаждения смеси гексановый слой отделяют, а нижний слой повторно промывают и-гексаном. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 нм (полоса поглощения витамина А) и при 450 нм (полоса по-, глощения а"каротина). По найденным
2 (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВИТАМИНА А И -КАРОТИНА В СЛИВОЧНОМ
МАСЛЕ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина А и в -каротина в жирах.
Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности анализа. Для этого экстрагирование проводят одновременно с омылением, а в качестве растворителя при экстрагировании и фотометрировании полученного экстракта используют и-гексан. 2 табл. значениям оптической плотности с учетом объема экстракта, массы пробы масла и коэффициентов экстинкции витамина А и р-каротина определяют количество этих веществ в сливочном масле.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пробу сливочного масла массой
3,0 r помещают в круглодонную колбу, приливают 25 мл 0,5 М раствора КОН в этаноле, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 20 мл п-гексана и нагревают с обратным холодильником на кипяцей водяной бане в течение 25 мин. Затем смесь охлаждают, отделяют верхний гексановый слой, а нижний слой повторно промывают 10 мл гексана. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 и 450 нм в кювете с толщиной слоя I см (измерение проводят отно3 сительно гексана.). Содержание витамина А и А -каротина рассчитывают по формулам
15662
Плач Y 10 100 О 546 Ds s У 5 или С = -ь — — — —— д М
Ед М
О 388 ° D М D 450 Y 10 100 С = — -" — — — —-к Е к М где С> С " содержание соответственно витамина А и ь-каротина в сливочном масле, мг/100 г; П3, D — оптическая плотность 450 экстракта при 325 и 450 нм; Е „ — коэффициенты экстинкции соответственно витамина А и а-каротина, равные 1830 и 2580; М - Macca пробы сливочного масла, г; Y — объем экстракта, мп. Время проведения анализа -составляет около 1 ч. В табл.1 приведены сравнительные данные по определению витамина А и р-каротина в различных пробах сливочного масла по известному и предлагае- 30 мому способам, откуда видно, что результаты анализа, полученные с помощью этих методов практически совпадают. Результаты определения погрешности предлагаемого способа приведены в табл.2, откуда видно, что погрешность определения витамина А составляет 1,8Х, а р-каротина 1,2Х. Отметим, что в случае использования изТаблица 1 Содержание витамина А в масле, мг/100 г Содержание р -каротина в масле, мг/100 r Отклоне- Известный Предлагаение способ мый способ Отклонение 0,207 0,350 0,675 1,022 О, 206 0,370 0,690 0,925 О, 210 О, 335 0,340 0,420 -0,001 +0,020 +0,015 -0,097 - +0,020 +О, 023 -О, 046 -0,010 О, 230 О, 358 О, 294 0,410 Известный Предлагаеспособ мый способ вестного способа погрешность анализа этих соединений соответственно равна 2,7 и 3,2Х. Таким образом, использование предлагаемого способа определения витамина А и д-каротина в сливочном масле обеспечивает по сравнению с известным способом повышение точности в 1,52,0 раза и сокращение в 5-6 раз продолжительности анализа за счет проведения омыпения одновременно с экстракцией п-гексаном, устранения операций промывания, высушивания экстракта, его упаривания, растворения остатка, построения калибровочной кривой, проведения тонкослойной хроматографии для разделения этих соединений, перевода ретинола в ангидроформу. Формула изобретения Способ определения количества витамина А и р-каротина в сливочном масле, включающий омыление пробы масла спиртовой щелочью в присутствии аскорбиновой кислоты, экстрагирование органическим растворителем, отделение экстракта, фотометрирование с последующим определением количества витамина А и р-каротина в пробе по величине оптической плотности полос поглощения этих компонентов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности анализа, экстрагирование проводят одновременно с омылением, в качестве растворителя при экстрагировании используют п-гексан, а фотометрируют п-гексановый экстракт. 1566288 Таблица 2 Погрешность определения витамина Л Погрешность определения р-каротина Добавлено, Найдено, Отклонение, Добавлено, Найдено, ОтклонеХ Х отн. Х Х Х ние,отн.i Составитель Ю.Скорбов Редактор С.Патрушева Техред М.Дидык Корректор В.Кабаций Заказ 1219. Тираж 510 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101 О 3,28 9,84 9,84 26, 24 26, 24 11, 16 14,42 21,21 21, 10 38, 07 38,50 0,6 1,0 0,8 l,7 2,8 2,0 2,0 4,0 4,0 6,0 6,0 10,0 7,36 9,40 9,36 11,41 11,30 ! 3,28 13,24 17,76 0,4 0,6 0,5 0,5 0,6 1,0 2 5