Способ определения бутеналя в биосредах
Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения бутеналя в биосредах. Целью способа является ускорение и повыи-ение чувствительности . Способ включает отбор пробы биожидкости, добавление 0,1 г сухого Na2SO i и 1 мкл 3-метилбутанола, пробу термостатируют при 120°С в течение 5 мин, отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с 10% карбоваксом 20 М на инертоне AW (0,16-0,20 мм). Чувствительность способа при исследовании сыворотки крови 0,1 мкг/мл, мочи 0,05 мкг/мл, суммарная погрешность не превышает 22%. Время анализа 30 мин.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sips G 01 N 33/48
ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф ные усиза:
180
0,5
50 . 1012 (21) 4611893/14 (22) 27.10.88 (46) 30.01.91. Бюл. N 4 (71) Научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина АМН СССР (72) А.В. Карташова и Е.Л, Скворцова (53) 612.313.69(088.8) (56) Arzneim-Forsch, 1985, Bd. 35, М 2,, 552-554, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТЕНАЛЯ В
БИОСРЕДАХ (57) Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения
Изобретение относится к медицине, в частности к биохимическому исследованию биологических жидкостей животных и человека, и может быть использовано при проведении экспериментальных исследований.
Цель изобретения — повышение чувствительности и ускорение способа.
Способ осуществляется следующим образом.
Исследуемую пробу (сыворотку крови или мочу) в количестве 0,5 мл помещают в пенициллиновые флаконы, добавляют 0,1 г сухого NazSO4 и 1 мкл раствора внутреннего стандарта (3-метилбутанола) в концентрации 10 мгlмл, пробу закрывают резиновой пробкой и герметизируют. Подготовленную пробу термостатируют при 120 С в течение
5 мин, отбирают шприцем 5 мл паровой фазы и вводят в испаритель газового хроматографа. Разделение осуществляют на стеклянной колонке длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненной сорбентом (10 карбовакса 20 М на инертоне AW
„„Я „, 1624317 А1 бутеналя в биосредах. Целью способа является ускорение и повыи ение чувствительности. Способ включает отбор пробы биожидкости, добавление 0,1 г сухого
NagSO4 и 1 мкл З-метилбутанола, пробу термостатируют при 120 С в течение 5 мин, отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с 10 карбоваксом
20 M на инертоне AW (0.16 — 0,20 мм). Чувствительность способа при исследовании сыворотки крови 0,1 мкгlмл, мочи 0,05 мкг/мл, суммарная погрешность не превышает
22 Время анализа 30 мин. зернением 0,16 — 0,20 мм). Оптималь ловия газохроматографического анал
Температура, С термостата колонки испарителя
Скорость потока, мл/мин газа-носителя (азота) 35 воздуха 400 водорода 40
Скорость движения ленты, см/мин
Шкала электрометра
Время удерживания бутеналя, мин, с 6,35
Пример 1 . Через 30 мин после введения бутеналя исследуемую пробу (сыворотку крови) в количестве 0,5 мл помещают в пенициллиновые флаконы, добавляют
0,1 г NazS04 и 1 мл внутрвннего стандарта (З-метилбутанола), закрывают резиновыми пробками, герметизируют, Подготовленные пробы термостатируют при 120 С в течение
5 мин, отбирают 5 мл паровой фазы и вводят
1624317 ность метода не превышает 22 (. Длительность анализа от отбора биосред до получения пиков на хроматограмме не превышает
30 мин при нескольких часах в прототипе.
Данный способ позволяет испольэовать отечественные приборы — газовые хроматографы, Предлагаемый способ не требует дорогостоящих и труднодоступных реактивов.
Формула изобретения
Составитель В. Митюшин
Редактор О. Спесивых Техред М.Моргентал Корректор И, Эрдейи
Заказ 184 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 в испаритель хроматографа. Рассчитанная по данным хроматограммы концентрация бутеналя в исследуемой сыворотке крови составляет 1,31 0,17 мкг/мл.
Пример 2. По указанной методике 5 готовят пробу, содержащую мочу экспериментального животного через 60 мин после введения бутеналя. Добавляют 0,1 г йаг$04 и 1 мкл внутреннего стандарта. Пробу термостатируют при 120 С в течение 5 мин, 10 отбирают 5 мл паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Рассчитанная по данным хроматограммы концентрация бутеналя в исследуемой моче составляет
0,34 - 0,08 мкг/мл. 15
По данным экспериментальных исследований на животных, проведенных в НИИ общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина АМН СССР, использование предлагаемого способа определения бутеналя в 20 биосредах обеспечивает по сравнению с известным способом нижний предел обнаружения бутеналя в сыворотке крови на уровне 0,1 мкгlмл, в моче 0,05 мкг/мл при
20 мкг/мл в прототипе. Суммарная погреш- 25
Способ определения бутеналя в биосредах путем проведения газохроматографического анализа равновесной газовой фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения способа, к биопробе добавляют 0,1 r сухого сульфата натрия и З-метилбутанол, пробу термостатируют при t-120 С в течение 5 мин и вводят газовую фазу в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с колонной, заполненной 10 карбоваксом 20 М на инертоне AW и определяют содержание бутеналя по калибровочному графику.

