Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углерода - 14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов
Изобретение относится к радиохимическому анализу углерода-14 и может быть использовано в радиоэкологических исследованиях - радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углерода-14 в объектах окружающий среды. С целью повышения выхода углекислого газа при проведении сушки путем вакуумирования одновременно улавливают углекислый газ раствором гидроокиси натрия, высушенный образец озоляют, выделяющийся при этом углекислый газ также улавливают гидроокисью натрия, растворы щелочей-поглотителей, используемых при сушке и озолении пробы, объединяют.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51}5 С 01 И 33/48 4júð> Я»
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ.
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
llPH ГКНТ СССР (21) 4442027/27-13 (22) 15.06.88 (46) 23.12.90. Бюл. Р 47 (72) P.П. Пономарева, Н.Б. Острерова и О.Л. Варлыгина (53) 577.1;531.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
К - 1376745, кл. G 01 N 33/48, 1987. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБ К РАДИОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕ-, НИ10 УГЛЕРОДА-14 МЕТОДОМ ТОЛСТОСЛОЙНЫХ ДИСПЕРСИОННЫХ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ (57) Изобретение относится к радио-химическому анализу углерода-14 и
Изобретение относится к радиохимическому анализу углерода-14 и может быть использовано в радиоэкологических исследованиях — радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углерода-14 в объектах окружающей среды.
Целью изобретения является повышение выхода углекислого газа.
При осуществлении предлагаемого способа пробу чысушивают, проводят озоление высушенной пробы раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, выделяющийся углекислый газ улавливают 2,5 н. раствором гидрата окиси натрия, осаждают углекислый кальций раствором азотнокислого кальция при 90-95 С и проводят радиоизотопный анализ.
Для предотвращения потери углекислого газа на стадии сушки, который выделяется биологическими про„„SU„„1615613. А1
2 может быть использовано в радиоэкологических исследованиях — радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углерода-14 в объектах окружающей среды. С целью повышения выхода углекислого газа при проведении сушки путем вакуумирования одновременно улавливают углекислый газ раствором гидроокиси натрия, высушенный образец озоляют, выделяющийся при этом углекислый газ также улавливают гидроокисью натрия, растворы щелочей-поглотителей, исполь, зуемых при сушке и озолении пробы, объединяют. бами в процессе дыхания, высушива- С ние пробы проводят путем вакуумирова- ния, а выделяющийся при этом угле- .Я кислый газ улавливают раствором гидроксида натрия. Затем проводят озоление пробы, при этом также улавливают выделяющийся углекислый ras гидроксидом натрия. Растворы щелочей-по-. глоти елей, используемых на стадии сушки и озоления, объединяют.
Пример. Навеску сырой расти,тельной пробы 200 г загружают в ам1 пулу, изготовленную из стекла "Пи- © рекс" диаметром 60 мм, длиной 500 мм, установленную в трубчатой печи, гер-. метично закрывают и подключают к ) вакуумной системе, в которой созда- д, ют вакуум (2-6) 10 мм рт.ст. при помощи вакуум-насоса. Таким образом производят сушку и одновременную отгонку углекислого газа. Сушку и отгонку начинают при комнатной темпе1615613
Составитель И. Пинуев
Техред Л.Олийнык
Корректор M. Пожо
Редактор И. Шулла
Заказ 3983 Тираж 509 Подписное
ВНЙИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ! 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 ратуре и заканчивают при 60ОС. При этом углекислый газ пропускают черЕэ барбатер с раствором гидроокиси натрия. концентрацией 2,5 моль/л для поглощения углекислого газа, а выделяющуюся влагу замораживают в лфвушке с жидким азотом.
Затем высушенную пробу переносят в колбу Вюрца, разлагают раствором 10 д ухромовокислого калия в концентр рованной серной кислоте, подаваев реакционную колбу через кап льную воронку,. Образующийся углек слый газ пропускают через обрат- 15 нь и холодильник Либиха, где проис. х дит конденсация паров влаги углек слого газа и окончательная очистка о, сопутствующих бета-излучателей.
Д ее углекислый газ пропускают че- 20 р з три поглотителя-барбатера с раств ром гидроксида натрия концентрацие 2,5 моль/л для поглощения углекйслого газа. После получения углекислого газа 25 пр сушке и разложении проб растворы ще очей-поглотителей сливают в коническую колбу и определяют концентрац образовавшейся соли карбоната иатна рия (На СО ) титрованием поглоти- 30 теПьного раствора соляной кислотой с 1 ндикаторами фенол-фталеином и мети повым оранжевым. Осаждение карбоната кальция производят полуторакратным избытком нитра- 35 та кальция (Са(ИО ) ). Осаждение происходит при медпенном одновременном о пр1цтивании нагретых до 80-90 С растворов пробы и нитрата кальция к нагре1 ому до той же температуры хлориду амМония при постоянном перемешивании при рН 8-9..
Полученный осадок оставляют для созревания на 24 ч, фильтруют под вакуумом и сушат в сушильном шкафу при
105-110 С до постоянного ве са. Сухой осадок смешивают со сцинтилляторами;
15 мл дифенилоксида и 75 мл 1,1,4,4-тетрафенилбутадиена, помещают в измерительную кювету н замораживают в общем отделении бытового холодильника.
Использование предлагаемого способа IIQ сравнению с известным позволяет довести выход углекислого газа при подготовке проб до 97-987 общего содержания углекислого газа в сырой растительной пробе.
Формула из обре тения
Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углерода-14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов, включающий сушку, озоление воздушно-сухой пробы раствором. двухромовокислого калия в серной кислоте, поглощение выделившегося при этом углекислого газа щелочью-поглотителем, осаждение углекислого кальция при 90-95 С
1 N раствором аэотнокислого кальция, взятым в полуторакратном избытке к концентрации углекислого кальция в растворе щелочи-поглотителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода углекислого газа, IIpH подготовке проб перед озолением производят их сушку путем вакуумирования, выделяющийся при этом углекислый газ улавливают щелочью-поглотителем, а растворы щелочей-поглотителей, полученных при сушке и при озолении проб, объединяют °

