Способ получения пиридина
Изобретение гетероциклических веществ, в частности получения пиридина, используемого в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение экологичности процесса при его упрощении. Для этого газофазное гидродеалкилирование ведут с использованием 2-пиколина при 700-850°С с помощью 10-40%-ного раствора перекиси водорода в присутствии водорода. Объемное соотношение реагентов 1:(1-4), скорость подачи водорода 1,4-4 л/ч, скорость подачи 2-пиколина 0,07-0,15 мл/мл<SP POS="POST">.</SP>ч. Эти условия позволяют исключить использование высокотоксичных реагентов и катализаторов и получить пиридин с выходом до 92,5% и производительностью до 64,6 г/л<SP POS="POST">.</SP>ч. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (192 (И2
09 А1 рц С О? D 213/127
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П(НТ СССР (21) 4367923/31-04 (22) 22. 01 ° 88 (46) 30. 12. 90. Бюл, Р 48 (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР (72) Т.М.Нагиев, Р.А,Искендеров, В.К,Промоненков, Ф.Г.Байрамов и У ° 3,Мамедов
° ° ° ° ° °
53) 547.821.0? (088,8)
56) Авторское свидетельство СССР
;Ф 1268575, кл, С 07 D 213/ 127, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения пиридина, используемого в проИзобретение относится к усовершен- ствованному способу получения-пиридина, используемого в химической промыш- ленности, Цель изобретения — повышение экологической чистоты и упрощение процесса за счет гомогенного гидродеалкилирования 2-пиколина водным 1040%-ным раствором перекиси водорода в о присутствии водорода при 700-850 С > объемном соотношении пиколин:перекись водорода, равном 1:1-4, скорости подачи водорода 1,4-4,0 л/ч и объемной скорости подачи пиколина 0,07
0,15 мл/мл ° ч.
Пример 1. 2-Пиколин и перекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью дозаторов подают в проточный кварцевый реактор с объ2 мышленном органическом синтезе. Цель изобретения — повышение экологичности процесса при его упрощении. Для этого газофазное гидродеалкилирование ведут с использованием 2-пиколина при
700-850 С с помощью 10-40%-ного раствора перекиси водорода в присутствии воцорода, Объемное соотношение реагентов 1:(1-4), скорость подачи водорода 1,4-4 л/ч, скорость подачи 2-пиколина 0,07-0,15 мл/мл ч, Эти условия позволяют исключить использование высокотоксичных реагентов и катализа .торов и получить пиридин с выходом до 92,5% и производительностью до
64,6 г/л- ч. 1 табл. емом реакционной зоны 5 см . В реактор одновременно подают водород, Температура в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируется и регулируется с помощью термопары и потек-, циометра. Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и она поступает в приемник, Газообраз-; ные продукты поступают в газометр.
Продукты реакции подвергают хроматографическому анализу. Анализ прово дят на хроматографе марки "Хром-31" на насадочной колонке длиной 6 м и диаметром 6 мм, в качестве жидкой фазы применяют ПФМС-4, нанесенный ,на полихром в количестве 15 мас,% температура колонки 150 С, скорость газа-носителя гелия 3 л/ч. В газообразных продуктах наблюцается незначитецъное количество метана.
1616909
В жидких продуктах содержатся пиридин! непрареагировавший 2-пиколин и Вада. Для извлечения пиридина и 2-пикалина из их водньх растворов используется гидроксид натрия. Полному извлечения пиридина и 2-пиколина иэ водного раствора спределяют экстракцией бензолом с Hcследующей гаэожидкостнай хроматографией экстракта, В исполнении и позволяет получать !
IHPH/IHH С ВЫС ОКИМ ВЫХОДОМ,,Формула изобретения
Способ получения пиридина газофазным гидродеалкилированием 2-пико,лина при нагревании, о т л и ч а юшийся тем„ что, с целью повы10 шения экологической чистоты и упрощения процесса, гидрадеалкилирование 2-пиколина проводят водным 10—
40Х-ным раствором перекиси водорода в присутствии водорода при 700850 С при объемном соотношении пикалин : перекись водорода, равном
1:1-4, скорости подачи водорода 1,4
4,0 л/ч и объемной скорости подачи пиколина 0,07-0,15 мл/млнч.
Условия проведения процесса, проиэвадительность и выход целевого продукта приведены в таблице.
Таким образ эм, гредлагаемый спосбб экологически чист, так как не требует использования Высокотаксич-нь!х реагентов и катализаторов, прост
Выа рв ее
8>о>о
84> е/ч енз"»; В жод а l вврв« прореаровав4 2-аJtB P. °
/е ор нэдач
О!!о ода > !
/е
2 дива>
g /»
Составитель Н.Банникова
Редактор Н,Киштулинсц Техред М„Моргентал Корректор А.Обручар
Заказ 4094 Тираж 3?2 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
2 750
3 750
4 750
3 750
6 750
7. 750
8 750
9, 756
16 706
11.; 800 !
2; 856
0,69 1!2
О,os 3
0,09 1!2
О,О9 !в1
0,09 !!3
0,07 !!2
0,15 !!2
6,09 1!2
6>09 !в2
0>09 142
0,69 1>2
6,69 1. 2
2,6
2,6
2,6
1 4
4 6
2„6
О,4!!
0,411
О,4!!
О,4М
0,41!
0,323
О,7!7
О,4!!
6,4!!
6,4!1
0,411
6>4!!
46
Ю
ЭО
36
О,Э23
О„309
0>269
0>278
6„26!
0,224
0,365
О,226
6,24!
0 247
0„296
3> 286
О,ОЭ!
0>041
О,094
0,О84
О,!04
О,os!
0.287
6,!43
О>!28
О> >21
0,043
О,О98
0,057
0,035
О,648
О,049
0,046
0,04О
О, 065
О>040
О,О" 2
0,043
О,О52
0,047
18,6
73,!8
65 45
67,64
63>5
68,92
50>9!
54,99
58,64
6О,!6
72,62
64 72!
3,9
13,38 !
1,68
11,92 !
1,!9 !
2,31
9,07
9,73
10,22 !
О,46
12,65
1 1,44
7 5 !
1 44
22,87
20>44
25,30 l8 >71
40,02
35,28
3 I ° 14
29,44 ! 5,33
23,84
92,5
88,5
77 . 79,6
74,8
81,2
64,7
69
76 7
84 ° 7
76 ° 1
64,6
6! 8
53,S
55 6
52 ° 2
44„8
73
45,2
4S,2
49,4
59,2
53,2
