Способ получения бутен-2-илиденцианамида
ОПИСАНИЕ 169517
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 16
Заявлено 16.I.1964 (№ 876502/23-4) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 22.IV.1965
МПК С 07с
УДК 547.491.6(088.8) Авторы изобретения
A. Е. Кретов и Г. В. Тихонова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТЕН-2-ИЛИДЕНЦИАНАМИДА
Подписная группа № 50
Данное изобретение относится к области получения новых мономеров.
Общеизвестна реакция взаимодействия ацетальдегида с цианамидом с образованием алкилолпроизводных цианамида, но продукты реакции кротонового альдегида и цианамида в литературе не описаны.
Предложен способ получения бутен-2-илиденцианамида путем нагревания кротонового альдегида и цианамида в соотношении 3: 1.
Процесс проводят при нагревании до "-60 С в течение 4 час в растворе этилацетата с последующим выделением продукта, например перегонкой в вакууме.
Пример. Получение бутен-2-илиде нци а н а м и да. 6,0 г (0,14 моль) цианамида, 29,4 г (0,42 моль) кротонового альдеги2 да и 60 мл эт ацетата нагревают при 60 C в течение 4 час, Этилацетат отгоняют в вакууме, остаток сушат в вакуум-эксикаторе. Для очистки нагревают в ацетоне, промывают бензо5 лом, эфирОм. Выход почти количественный, т. пл. 240 C.
Найде»о в %: N — 29,54; 29,24.
СН;; — СН = СН вЂ” CH = М вЂ” CN.
Вычисл но в 0 0: N — 29,78.
1 предмет изобретения
Способ получения бутен-2-илиденцианамида, отлияающ4йся тем, что кротоновый альдегид
1 и циа»амид в соотношении 3: 1 нагревают при
15 60" С в растворе этилацетата в течение 4 час с последующим выделением продукта извест»ым путем, напр»мер перегонкой в вакууме.
