Патент ссср 168650
l6S650
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистически Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 22.Х.1962 (№ 799831/23-4) Кл. 12g> 4ог присоединением заявки N
МПК В 011
УДК 66.097.3(088.8) Приоритет
Опубликовано 26.ll.1965. Бюллетень ¹ 5
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 11.III.1965
11Сг; V 31
Автор изобретения аале>п ЕХИДН%
I ею -рг1т
А. И. Баклагин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА
Подггисная грутга М 44
Известен способ получения катализатора для синтеза винилацетата, состоящий в пропитке активированного угля водным раствором хлористого цинка с последующей сушкой и пропиткой водным раствором дикарбоксилата щелочного металла.
Предло>кенный способ отличается тем, что для пропитывания активированного угля используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой. Это позволяет резко упростить технологию процесса получения катализатора. Операция осуществляется в одну стадию. Отпадает операция промывки катализатора. Активность и селективность катализатора не меняются.
Пример 1. Приготовляют адипат цинка путем осаждения из раствора хлористого цинка адипатом натрия и с последующей отмывкой осадка горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор.
Для приготовления катализатора берут активированный уголь АГ-3 и технический водный раствор аммиака, удельный вес которого равен 0,894 (30,4%1. Адипат цинка растворяют в водном растворе аммиака. Получают раствор с содержанием цинка, равным
10,1% объемных.
Активированный уголь прокаливают при температуре 150 С в течение 2 час. На
100 г активированно-о угля берут 250 1гл аммиачного раствора адипата цинка, который подогревают до 65 С. В раствор всыпают горячий уголь и температура раствора подни5 мается до 70 C (кипения не наблюдается).
Смесь перемешивают в течение 5 час при температуре 70 — 75 С и оставляют стоять при комнатной температуре в течение суток. 3атем раствор отфильтровывают и высушива10 ют;
2 час при температуре 80 — 90-"С
4 90 — 100 С
2 100 †1 С
2 110 †1 С
15 2 130 — 150 С
10 150 С.
Полученный катализатор содер>кит 9,29 /р цинка.
20 П р и мер 2. Для приготовления катализатора берут 100 г активированного угля АГ-3, прокаленного при температуре 150 С в течение 4 час.
Адипат цинка растворяют в техническом
25 водном аммиаке, затем в раствор пропускают газообразный аммиак из баллона и растворяют дополнительное количество адипата цинка. Температура раствора в результате этих операций поднимается до 70 С. Получа30 ют 16,7% объемных раствора адипата цинка.
168650
80 — 90 С
90 — 100 С
100 С 10
100 †1 С
110 †1 С
130 †1 С
150 С.
2 час при температуре
2 I t 1!
)!
\1
II tI
10 г
Составитель Э. Шульпякова
1 едактор Э. Н. Шибаева Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 353/5 Тираж 625 Формат бум. 60X90 /8 Обьем 0,16 нзд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Ы 300 мя этого раствора при температуре
70 С всыпают 100 г горячего активированного угля. Температура смеси поднимается до
75 С. Перемешивают в течение 5 час при температуре 70 — 75 C. Охлаждают, сливают s жидкость и высушивают:
Катализатор промывают горячей дистиллированной водой. Высушивают при температуре 100 С вЂ” 6 «ас и при температуре 150 С—
10 час.
ПолУченный катализатоР содеРжит 12,4
Для приготовления аммиачного раствора
"==-- др арбоксилатов цинка окись цинка и дикар боновую кислоту в эквимолекулярных количествах смешивают вместе и растворяют в вод- 25 ном растворе аммиака.
Пример 3. Берут 40,7 г окиси цинка и
73 г адипиновой кислоты и растворяют 195мл технического водного раствора аммиака. Получают 241 мл раствора, который содержит 30
13,1% объемных цинка.
Для выяснения активности и селективности катализаторов, приготовленных путем пропитки активированного угля водноаммиачным раствором солей дикарбоновых кислот стави- 35 ли лабораторные опыты.
Пример 4. Для испытания берут 50 г катализатора, приготовленного по способу, изложенному в примере 1 с содержанием 10в/в, цинка. В этом опыте весовое соотношение уксусная кислота: ацетилен равно 1:5. Температура катализатора 175 †1 С. Скорость подачи ацетилена равна 200 л на 1 л катализатора в час. Конверсия равна 82в/в.
Приведенные данные показывают, что активность и селективность катализаторов такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами.
Кроме того, были приготовлены цинкадипатные катализаторы из активированного угля АР-3 и АГ-3 путем попеременной пропитки активированного угля ацетатом цинка и адипатом натрия. Катализатор, приготовленный из активированного угля АГ-3 по указанному способу с содержанием 12,5в/р цинка, был подвергнут длительному испытанию на стендовой установке. Полученные результаты показали, что активность и селективность полученного катализатора такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами.
Предмет изобретения
Способ получения катализатора для синтеза винилацетата путем пропитки активированного угля растворами солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве раствора солей дикарбоновых кислот используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот,
