Со ан ссср и новосибирский химическийзападно-сибирского совнархоза»'.<:i ^>&шаи*а
О П И С А Н И Е 168649
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25. ХЦ963 (№ 867431/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 13.1 II.1965
Кл. 12g, 40
МПК В Olj
УДК 66.085 (088.8) Гorударстаениый комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Г. К. Боресков, В. А. Дзисько, Б. И. Попов, Г. Д. Коловертнов, Г. Г. Белугина, Д. В, Тарасова, А, М. Итенберг, В. Б. Накрохин и Г. И. Скуэ
Подписная группа М 44
Известен способ получения железомолибденового катализатора окисления метанола в формальдегид путем смешения растворов соли трехвалентного железа и молибдата аммония (атомное отношение молибдена к железу 1,65 — 5,6) с последующей промывкой, сушкой, формованием и прокаливанием.
Цель изобретения — получить более активный и селективный катализатор.
Одним из важнейших условий приготовления железомолибденового катализатора по предложенному способу является поддержание постоянного рН при осаждении растворов, равное 2. Оптимальное отношение молибдена к железу в катализаторе, приготовленном по данному способу, 1,7 — 1,8.
Пример. В 3340 мл дистиллированной воды растворяют 1661 г Fe(NO ) 6Н О марки ч.д.а. и получают 20%-ный раствор азотнокислого железа.
20%-ный раствор молибдата аммония получают растворением 1062 г парамолибдата аммония марки ч.д.а. (NH4) 6 ° Мо704 4Н20 в смеси 550 л 25%-ного раствора аммиака марки ч.д.а. и 3388 л л дистиллированной воды.
В фарфоровый стакан емкостью 2 л наливают 200 л л дистиллированной воды, нагревают до 70 С и медленно в течение 40 мин при перемешивании одновременно сливают
293 мл раствора (Н4)2Мо04 (0,270 г/лл(Н4)
Мо04) и 267 лл раствора азотнокислого железа, в который по кривым потенциометрического титрования прибавлено 4 мл 65%-FIQH
5 HNO3. При этом рН образующейся смеси должен быть равным 2,0+0,1. Полученный желтый осадок перемешивают в течение
1 час при температуре осаждения, после чего отфильтровывают и промывают на фильтре
10 2 л дистиллированной воды, подкисленной
HNO3 до рН вЂ” 2,0. Влажность полученного катализатора - 70%. Затем осадок отжимают под прессом в плотной ткани до содержания воды 50%. Обрабатывают в месильной ма15 шине 1 час, формуют из винтового шприца с диаметром сопла 4 м.и и в течение суток сушат на воздухе. Вл ажность воздушно-сухого катализатора - 20 < Затем катализатор сушат 3 час при температуре 110 С, 5 час—
20 при температуре 130 С и прокаливают в муфеле б час при температуре 400 С. Атомное отношение молибдена к железу в полученном катализаторе 1,75. Насыпной вес фракции
0 5 — 1,0 лл 1 г/сл1 . В проточном реакторе и
25 стационарном слое катализатора при концентрации метанола в воздухе 3,7%, температуре реакции 275 С, объемной скорости 15000 час и полной конверсии метанола получают выход формальдегида 97% от теоретически воз30 можного
I68649
Предмет изобретения
Составитель Е. Б. петухова
Техред Ю. В. Баранов Корректор %. Е. Марисич
Редактор Э. Н. Шибаева
Заказ 275/6 Тираж 625 Формат бум. 60 901/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения железомолибденового катализатора окисления метанола в формальдегид путем смешения растворов соли трехвалентного железа и молибдата аммония при отношении молибдена к железу 1,7 — 1,8, отличающийся тем, что, с целью получения более активного и селективного катализатора, смешение растворов ведут при постоянном рН-2.
